[发明专利]光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微量水的测定，尤其是涉及一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定方法。

背景技术

红外光谱法检测气体基本原理是：利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测气体物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对气体物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。

光声光谱法检测气体基本原理是：用一束强度可调制的单色光照射到密封于光声池中的样品上，样品吸收光能，并以释放热能的方式退激，释放的热能使样品和周围介质按光的调制频率产生周期性加热，从而导致介质产生周期性压力波动，这种压力波动可用灵敏的微音器或压电陶瓷传声器检测，并通过放大得到光声信号，这就是光声效应。若入射单色光波长可变，则可测到随波长而变的光声信号图谱，这就是光声光谱。若入射光是聚焦而成的细束光并按样品的x-y轴扫描方式移动，则能记录到光声信号随样品位置的变化，这就是光声成像技术。

这种光声光谱法可用于测定传统光谱法难以测定的光散射强或不透明的样品，如凝胶，溶胶，粉末，生物试样等，目前有应用于物理，化学，生物医学和环境保护等领域。也可用于检测气体中微量水分含量。为进一步推广该检测方法在气体中微量水分含量测定领域中的应用，这两种方法都需要已知水分含量的气体进行标定，而利用经典的卡尔费休法对气体中水分含量的定值是较好的选择。

卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

分滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体物质中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可操作性好，准确可靠的光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置及方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置，其特征在于，包括依次连接的气体钢瓶、调节阀、主流量计、低温水洗管、样品切换阀、光学水分测定仪、换向阀和低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池，还包括旁路调节阀和旁路流量计，旁路调节阀和旁路流量计串联后，并联连接在低温水洗管两端。

所述的低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池包括滴定瓶、磁力搅拌套件，所述的滴定瓶内装有吸收液，滴定瓶口插有进样液管、卡尔费休试剂滴定头、带单向阀的放气管、电极和样品进气管，所述的滴定瓶外设有冷却盘管，冷却盘管内通有冷却液。

所述的磁力搅拌套件包括驱动电机、磁铁、磁力搅拌棒，所述的磁铁固定在驱动电机上，所述的磁力搅拌棒置于滴定瓶底部，滴定瓶置于磁铁上。

所述的进样液管管口带有素烧瓷片，该素烧瓷片使气体以细小的气泡鼓出，增大气泡比表面积，提高吸收液吸收气体中微量水分的效率。

所述的低温气体水分吸收管-卡尔费体滴定池和低温水洗管均置于恒温箱中，恒温箱中还设有制冷压缩机，使恒温箱中的温度稳定在零度或零度以下。

一种使用所述的装置进行光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定方法，该方法是使气体依次通过串联的光声光谱水分测定仪与气体水分吸收管-卡尔费休滴定池，通过气体水分吸收管-卡尔费休滴定池测量出气体中的含水量来标定光声光谱水分测定仪。

所述的方法具体包括以下步骤：

(1)在冷却盘管中输入冷却液，打开制冷压缩机和磁力搅拌套件，使得恒温箱的温度稳定在零度或零度以下；

(2)在低温水洗管中加入纯净水，用于在干燥气体中增加微量水分；

(3)待温度恒定之后，打开气体钢瓶、调节阀、主流量计、旁路调节阀、旁路流量计以及光学水分测定仪，此时从钢瓶中流出的氮气将含微量水分，其水分含量由光学水分测定仪直接读出；