[发明专利]一种生产二甲基亚砜的方法有效
申请号: | 201210419836.6 | 申请日: | 2012-10-29 |
公开(公告)号: | CN103787931A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C317/04 | 分类号: | C07C317/04;C07C315/02 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 二甲基亚砜 方法 | ||
1.一种生产二甲基亚砜的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将硫化氢与甲醇接触,得到含有二甲基硫醚的混合物,并从所述混合物中分离出二甲基硫醚;以及
(2)在存在或不存在溶剂的条件下,将步骤(1)得到的二甲基硫醚和至少一种氧化剂与催化剂接触,得到含有二甲基亚砜的混合物,所述催化剂含有至少一种钛硅分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)所述的接触在催化蒸馏反应器的反应区中进行,在所述催化蒸馏反应器的顶部得到含有未反应的二甲基硫醚的混合物,在所述催化蒸馏反应器的底部得到所述含有二甲基亚砜的混合物,所述反应区装填有所述催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,将所述氧化剂从第一进料口送入所述反应区中,或者将所述氧化剂和溶剂从所述第一进料口送入所述反应区中;
将二甲基硫醚从第二进料口送入所述反应区;
所述第一进料口至所述反应区的底部的理论塔板数为T1,所述第二进料口至所述反应区的底部的理论塔板数T2,T1>T2。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述反应区的理论塔板数为T,T1与T的百分比值为50-100%,T2与T的百分比值为10-80%。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,T1与T的百分比值为80-100%,T2与T的百分比值为10-30%。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,二甲基硫醚与催化剂的质量比为0.1-100:1;者
所述接触在固定床反应器中进行,二甲基硫醚的重时空速为0.1-10000h-1。
7.根据权利要求1、2和6中任意一项所述的方法,其中,所述催化剂含有钛硅分子筛和载体,以所述催化剂的总量为基准,所述钛硅分子筛的含量为10-99重量%,所述载体的含量为1-90重量%。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述催化剂的制备方法包括:在水解反应条件下,将至少一种能够发生水解反应的有机硅化合物和至少一种水溶性碱与水接触,将接触得到的混合物与钛硅分子筛混合,并将得到的混合物先后进行造粒和焙烧。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述钛硅分子筛、有机硅化合物、水溶性碱和水的质量比为100:10-2000:2-40:50-2000。
10.根据权利要求8所述的方法,其中,所述水溶性碱为合成钛硅分子筛用模板剂。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述合成钛硅分子筛用模板剂选自季铵碱。
12.根据权利要求8所述的方法,其中,所述有机硅化合物选自式I所示的硅酸酯,
式I中,R1、R2、R3和R4各自为C1-C4的烷基。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,所述钛硅分子筛为具有MFI结构的钛硅分子筛。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,所述钛硅分子筛的晶粒为空心结构,该空心结构的空腔部分的径向长度为5-300纳米,且所述钛硅分子筛在25℃、P/P0=0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克,该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环。
15.根据权利要求1所述的方法,其中,二甲基硫醚与所述氧化剂的摩尔比为1:0.1-2。
16.根据权利要求1-3和15中任意一项所述的方法,其中,所述氧化剂为过氧化物。
17.根据权利要求16所述的方法,其中,所述氧化剂为过氧化氢。
18.根据权利要求1所述的方法,其中,二甲基硫醚与所述溶剂的质量比为1:0.5-500。
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