[发明专利]一种纳米Al2O3复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜

权利要求书

1.一种纳米Al₂O₃复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜，其组分和配比如下：

基体膜成分为均苯四甲酸二酐与4.4’-二氨基二苯醚，两者的质量比为1：1.1；

无机掺杂剂为新型偶联剂改性的纳米氧化铝，其所占薄膜质量分数的15-30%；所述新型偶联剂其结构通式如下所示：

其中R=5-20的整数。

2.根据权利要求1所述的一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制造方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

（1）聚酰亚胺酸/纳米氧化铝复合体系的制备——先将纯均苯四甲酸二酐置于反应釜中，按一定比例15－30wt%加入表面改性后的纳米氧化铝粉末，加入适量的干燥的N,N-二甲基乙酰胺溶剂；室温下高速搅拌30min至分散溶解，形成稳定均匀的悬浮体；最后以一定速率向反应釜中加入定量的4.4’-二氨基二苯醚，二醚与二酐的质量为1：1.1，室温下超声搅拌24h，制得聚酰亚胺酸/纳米氧化铝预聚体；

（2）流涎烘干成膜——将第（1）步中的预聚体加入到流涎机中以一定温度、车速流涎，并控制循环热风量去除溶剂N,N-二甲基乙酰胺，烘干成膜；

（3）亚胺化处理——将步骤（2）中的薄膜通过梯度升温至400度进行亚胺化处理制得高浓度纳米Al₂O₃复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述表面改性后的纳米氧化铝的制备方法为：

（1）新型偶联剂的合成——取一定量的硅烷偶联剂KH-550和适量的均苯四甲酸二酐于烧瓶中，两者摩尔质量比为：2.2：1，加入少量的带水剂，升温到150度反应2h；反应产物用正丁醇萃取，然后真空减压抽滤得产物；

（2）纳米氧化铝的制备——将稀氨水和氯化铝溶液同时滴入装有蒸馏水的烧瓶中，在室温下进行高速搅拌，同时控制溶液的PH值为8，得到大量白色絮状沉淀；将所得的沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，放置一段时间后，置于电炉中先在120度干燥4h，接着升温到1200度煅烧2.5h，得到尺寸均匀的纳米氧化铝粉末；

（3）纳米氧化铝的表面改性——取一定量步骤（2）中得到的纳米氧化铝粉末在120度下真空干燥24h，放入烧瓶中，加入一定量的无水乙醇，使用超声振荡仪分散40min，然后加入预定量的新型硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，最后加入一定量的正丁醇溶液：粒子：无水乙醇：硅烷偶联剂：钛酸酯偶联剂：正丁醇＝3：10：1：3：100，使用超声振荡仪分散1h后将混合液在氮气氛围中加热至恒沸点，回流一定时间；反应结束后，将产物抽滤，干燥后用无水乙醇抽提24h，真空干燥后即得经过表面改性的纳米氧化铝粒子。