[发明专利]一种草酸二异戊酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酯的制备方法。 

背景技术

草酸二异戊酯是一种酯类柴油十六烷值改进剂，由于其不含氮，不排放NO。，燃烧清洁，有利于环保，因此有一定的发展空间。近几年来，固体酸催化剂合成草酸二异戊酯的研究报道较多，如732型阳离子交换树脂、HF-101型离子交换膜、固体超强酸Fe₂O₃／SO₄^2-、硫酸锌等。大孔苯乙烯系阳离子交换树脂(NKC-9)具有体积受溶剂作用的影响小、适于填充柱操作、易于实现连续化生产等优点，而且还易于保存和运输。但由于热稳定性较差，使用上受到一定的限制，不适用于温度较高的酯化体系。 

发明内容

本发明旨在提供一种草酸转化率相当高的草酸二异戊酯的制备方法。

本发明所述的一种草酸二异戊酯的制备方法，包括：混合异戊醇和草酸，边搅拌边加热，然后加入NKC-9催化剂，继续加热至沸腾，并控制反应液温度110-130℃ 3.0-3.5小时，最后冷却、过滤，并蒸馏，收集184-190℃的馏分。

优选地，NKC-9催化剂的用量为1.5-2.0%。

更优选地，异戊醇和草酸的摩尔比为2.5-4.5：1。

或者更优选地，蒸馏是在真空度0.084MPa下进行的。

或者更优选地，过滤后获得的催化剂重复使用3次。

本发明使得草酸的转化率提高，其转化率均不低于93%，并且在催化剂重复使用3次后，草酸的转化率仍然可达到90%。

具体实施方式

实施例一。

向四口烧瓶中加入2.5摩尔异戊醇和1摩尔草酸、混合均匀后边搅拌边缓慢加热，待反应液达到指定的温度后然后加入2% NKC-9催化剂，继续加热至沸腾，并控制反应液温度110℃ 3.0小时，最后冷却、过滤掉催化剂，并在真空度0.084MPa下蒸馏，收集184-190℃的馏分，经红外光谱、气相色谱-质谱分析证明是草酸二异戊酯，其转化率为93.1%。

实施例二。

向四口烧瓶中加入4.5摩尔异戊醇和1摩尔草酸、混合均匀后边搅拌边缓慢加热，待反应液达到指定的温度后然后加入1.5%NKC-9催化剂，继续加热至沸腾，并控制反应液温度130℃ 3.5小时，最后冷却、过滤掉催化剂，并在真空度0.084MPa下蒸馏，收集184-190℃的馏分，经红外光谱、气相色谱-质谱分析证明是草酸二异戊酯，其转化率为94.5%。

实施例三。

向四口烧瓶中加入4摩尔异戊醇和1摩尔草酸、混合均匀后边搅拌边缓慢加热，待反应液达到指定的温度后然后加入NKC-9催化剂，继续加热至沸腾，并控制反应液温度120℃ 3.1小时，最后冷却、过滤掉催化剂，并在真空度0.084MPa下蒸馏，收集184-190℃的馏分，经红外光谱、气相色谱-质谱分析证明是草酸二异戊酯，其转化率为94.7%。

实施例四。

将实施例三过滤出的催化剂不经任何再生处理，按实施例三的方法再重复使用。其结果见下表。

由上表可知，催化剂重复使用4次后，草酸的转化率下降到85.0%。表明催化剂重复使用三次能保持较好的稳定性。