[发明专利]锂离子电池炭负极材料及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种利用煤直接液化残渣制备锂离子电池炭负极材料的方法，包括下述步骤：

a）在惰性气体气氛下，在萃取压力为0-3MPa、萃取温度不高于300℃、萃取时间大于5分钟以及搅拌速率为50-400r/min的条件下，将质量比=1:1-10的煤直接液化残渣和第一萃取溶剂添加至萃取装置中，萃取出煤直接液化残渣中重质液化油组分；

b）对萃取后的物料进行固液分离，分别得到第一萃取物和第一萃余物；

c）按照步骤a）所述的比例和条件，在步骤b）得到的第一萃余物中加入第二萃取溶剂，对第一萃余物中的沥青质进行萃取，对萃取后的物料进行固液分离，分别得到第二萃取物和第二萃余物；

d）对步骤c）得到的第二萃取物进行溶剂回收，得到沥青质和第二萃取溶剂，将所述沥青质粉碎至粒径＜100微米，并按照沥青质：天然石墨的质量比=0.03-0.20：1的比例将所述沥青质与天然石墨混合均匀；

e）按照0.5-10℃/min的升温速率，将步骤d）得到的沥青质与天然石墨的混合物从室温升温至所述沥青质的软化点±20℃的范围内，然后按照0.5-1℃/min的升温速率继续升温，直至所述沥青质完全焦化，获得表面包覆有沥青质的石墨复合材料；

f）将步骤e）得到的石墨复合材料进行炭化处理，得到表面包覆有炭层的锂离子电池炭负极材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b）和c）中所述的固液分离方法为真空热抽滤方法、加压热过滤方法、重力沉降分离方法、旋流离心分离方法或蒸馏分离方法。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤a）中采用的萃取装置包括搅拌釜和内衬于搅拌釜中的篮筐式过滤元件，所述篮筐式过滤元件包括边壁和底板，其中，底板为滤材而边壁为基材，或者边壁为滤材而底板为基材，或者边壁和底板均为滤材，所述滤材的过滤精度为0.5-10微米，优选为0.5-5微米；进一步优选地，步骤b）和c）中所述固液分离利用所述篮筐式过滤元件以加压热过滤的方式进行，过滤温度为60-300℃，过滤压力为0.1-4MPa。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述滤材包括过滤板和用于支撑所述过滤板的过滤孔板，所述过滤板通过压紧固定板和压紧螺栓压紧在过滤孔板上，所述压紧固定板和过滤板之间设有密封垫。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述过滤孔板和底板为一体成型、焊接固定或螺栓连接。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述第一萃取溶剂选自正己烷、石油醚以及110℃以下馏分段的煤液化油中的一种或多种，优选为110℃以下馏分段的煤液化油；所述第二萃取溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、喹啉、吡啶以及160-260℃馏分段的煤液化油中的一种或多种，优选为160-260℃馏分段的煤液化油。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤a）中所述的萃取压力为0.5-2.5MPa，萃取温度为30-250℃，萃取时间为5-120分钟；步骤b）中所述的过滤温度为100-250℃，过滤压力为0.6-3MPa。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在步骤d）中，得到的沥青质的灰分含量＜0.5wt％，所述沥青质与天然石墨在200-500℃混合。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：在步骤e）中，所述沥青质的软化点为50-200℃，所述沥青质在400-550℃的温度下焦化。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤f）所述的炭化处理在惰性气体气氛下进行，其中，炭化温度为800-1500℃，炭化时间为1-24小时。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述方法还包括：向搅拌釜中通入热媒，以吹扫步骤b）中的第一萃余物和步骤c）中的第二萃余物，进一步回收所述第一萃取溶剂和第二萃取溶剂。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述步骤e）中的热媒为80-250℃的氮气、氦气或其混合物，吹扫时间为5-60分钟。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述天然石墨为球状天然石墨，其平均粒径D50为5-30微米。