[发明专利]一种抗凝血鼠药大隆半抗原及完全抗原的制备方法有效
| 申请号： | 201210421338.5 | 申请日： | 2012-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN102875512A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 董颖;杜鸿雁;栾玉静;王炯;王瑞花;常靖;于忠山;何毅;王芳琳;侯小平;张云峰;姚伊人 | 申请（专利权）人： | 公安部物证鉴定中心 |
| 主分类号： | C07D311/56 | 分类号： | C07D311/56;C07K14/765;C07K1/107 |
| 代理公司： | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人： | 王道川 |
| 地址： | 100038 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 抗凝 血鼠药大隆 半抗原 完全 抗原 制备 方法 | ||
1.一种抗凝血鼠药大隆半抗原的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将大隆和丁二酸酐分别加入到四氢呋喃中，在搅拌下进行反应；反应式如下：
（2）将步骤（1）中反应得到的混合物倒入水中，有灰白色固体析出；
（3）过滤，乙醇重结晶，得到大隆半抗原。
2.根据权利要求1所述的抗凝血鼠药大隆半抗原的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，在温度为10-30℃的条件下搅拌5-24h。
3.根据权利要求1所述的抗凝血鼠药大隆半抗原的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，在温度为20-21℃的条件下搅拌12h。
4.根据权利要求1所述的抗凝血鼠药大隆半抗原的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，水的温度为0℃。
5.根据权利要求1-4任一所述的抗凝血鼠药大隆半抗原的制备方法，其特征在于，大隆与丁二酸酐的物质的量之比为1:1～4。
6.根据权利要求5所述的抗凝血鼠药大隆半抗原的制备方法，其特征在于，大隆在四氢呋喃中的浓度为0.1～0.5mol/L。
7.根据权利要求5所述的抗凝血鼠药大隆半抗原的制备方法，其特征在于，大隆在四氢呋喃中的浓度为0.2mol/L。
8.抗凝血鼠药大隆完全抗原的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将大隆和丁二酸酐分别加入到四氢呋喃中，在搅拌下进行反应；
（2）将步骤（1）中反应得到的混合物倒入水中，有灰白色固体析出；
（3）过滤，乙醇重结晶，得到大隆半抗原；
（4）分别将大隆半抗原、二环己基碳二亚胺和BSA加入到二甲亚砜中，然后再加入pH为6～7的磷酸缓冲溶液，搅拌；
（5）透析，冷冻干燥后制成大隆完全抗原。
9.根据权利要求8所述抗凝血鼠药大隆完全抗原的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中：大隆半抗原与二环己基碳二亚胺的质量之比为1:1～1.8，大隆半抗原与BSA的质量之比为2～3:1，每100毫克大隆半抗原需要二甲亚砜0.5～2毫升、需要pH为6～7的磷酸缓冲溶液1～2.5毫升。
10.根据权利要求8所述抗凝血鼠药大隆完全抗原的制备方法，其特征在于，步骤（4）中：在15～30℃的条件下搅拌。
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