[发明专利]核壳结构SiO2@Ag纳米复合材料简易制备方法

权利要求书

1.一种核壳结构SiO₂Ag复合材料的简易制备方法，其特征在于：以介孔氧化硅球、AgNO₃为原料，在无任何修饰剂的条件下，利用水热过程将AgNO₃封闭在介孔SiO₂孔道中，再通过煅烧或水合肼将其还原成单质银。

2.按权利要求1所述的一种核壳结构SiO₂Ag复合材料的制备方法，其特征在于：将一定量介孔SiO₂球分散于一定量的AgNO₃溶液中，超声分散均匀后，置于反应釜中，在60℃～150℃条件下反应10～24h制备介孔SiO₂Ag的前驱物。

3.按权利要求1所述一种核壳结构SiO₂Ag复合材料的制备方法，其特征在于：将权利要求2所得的产物经分离、洗涤、干燥后，可通过在400℃-445℃煅烧60～90min将其还原为SiO₂Ag纳米复合材料。

4.按权利要求1所述一种核壳结构SiO₂Ag复合材料的制备方法，其特征在于：将权利要求2所得的产物经分离、洗涤后，可将其重新分散在水中，加入水合肼将其还原为SiO₂Ag纳米复合材料，水合肼的用量为3mL-6mL。

5.按权利要求1所述的一种核壳结构SiO₂Ag复合材料的制备方法，其特征在于：核壳结构SiO₂Ag纳米复合材料的尺寸可由SiO₂控制，介孔SiO₂为自制。其具体方法：0.1g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL的水中，在60℃下加热溶解，并通入氮气。通气10min后依次向烧瓶中加入正辛烷、苯乙烯，L-赖氨酸(L-lysine)、正硅酸四乙酯(TEOS)和偶氮二异丁腈(AIBN)。在60℃下反应3h，反应结束后停止通氮气，将反应后的混合液静置12h。然后，用无水乙醇清洗数次并离心(7600r/min)，干燥后样品在550℃下煅烧3h即可。H₂O/TEOS/L-lysine/CTAB的质量比维持在300∶10∶0.2∶1，改变辛烷与水的质量比，使其为0.5～1，可使介孔SiO₂粒径在60～100nm可控。

6.按权利要求1所述的一种核壳结构SiO₂Ag复合材料在拉曼检测中的应用，其特征在于：将AgSiO₂分散于乙醇中，取20uL AgSiO₂悬浊液滴在玻片上，待干燥后于材料上滴加不同溶度4-ATP乙醇溶液(0.05M～5×10^-16M)，干燥后进行拉曼检测增强效应。将AgSiO₂分散于4-ATP的乙醇溶液中，超声0.5～10小时，用乙醇离心洗涤两遍，最后分散在20uL乙醇中并滴在载玻片上，待干燥后进行拉曼测试，增强效果更佳。