[发明专利]一种加成型有机硅灌封胶用增粘剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种工业用胶的添加剂及其制备方法，特别涉及一种加成型有机硅灌封胶用增粘剂的制备方法。

背景技术

电子元器件、功率电路模块、大型集成电路板、LED等所需灌封材料首先要能填充封闭，从而起到固定构件免受环境影响的目的；其次，要有良好的绝缘性能、较低的吸水率、较好的吸振性，对电子元器件及板材的粘合牢固，且不腐蚀元器件等。随着电子元器件功率的提高，对灌封材料的要求也越来越高。不仅要求灌封料耐高电压、导热和阻燃，而且要求胶料粘度低，以利于灌入元件的微小缝隙中。加成型有机硅灌封胶由含乙烯基的有机聚硅氧烷与低聚合度含氢硅油在第八过渡金属化合物(如Pt等)催化下进行氢硅化加成反应，形成新的Si-C键，使线形硅氧烷交联成为网络结构。氢硅化反应理论上不产生副产物，且具有高转化率、交联密度及速度易控制等特点，故制得的硅橡胶综合性能更佳。基于上述优点以及硅橡胶优良的绝缘性能，其能够应用在电子元器件、功率电路模块、大型集成电路板、LED等高科技领域。

加成型有机硅灌封胶固化后是高度饱和的硅橡胶，表面能低，粘结性很差。一般通过对基材底涂处理或向硅橡胶中添加增粘剂来提高粘结性能，然而底涂增加了生产工序和生产时间，降低了生产效率，且底涂溶剂挥发易造成环境污染；因此，直接向硅橡胶中添加增粘剂成为该领域在研究热点。然而未添加增粘剂的加成型有机硅灌封胶的剪切强度仅有0.18MPa，基本没有粘结性。同时，未经填充的硅橡胶导热性能很差，导热系数只有0.2W/m·K。因此，为了获得较好性能的加成型有机硅灌封胶材料，就必须相应的加入一些具有导热或阻燃性能的填料，同时加入一些具有增加加成型有机硅灌封胶材料对金属铝基材粘结性的助剂。这些填料和助剂的加入，尤其是助剂的加入，不能影响加成型硅橡胶的硫化性能及硫化后的各项物理机械性能、电性能。

以硅烷偶联剂作为增粘剂可以有效提高硅橡胶对基材的粘结强度，但是硅烷偶联剂添加过少达不到很好的粘结效果，添加过多会影响加成型硅橡胶的硫化性能及硫化后的各项物理机械性能、电性能，且多数硅烷偶联剂的沸点均为100~200℃范围内，而加成型硅橡胶加热固化的温度也在此范围内，因此硅橡胶在加热固化过程中，添加的硅烷偶联剂会有一定量的挥发，这样不但影响粘结效果，同时挥发出的硅烷偶联剂有害。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种加成型有机硅灌封胶用增粘剂的制备方法。

本发明的技术方案：

一种加成型有机硅灌封胶用增粘剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）室温25℃下，将丙烯酸羟基酯与缩水甘油醚烷氧基硅烷混合均匀；

（2）在搅拌的同时，加入1%wt钛酸酯，搅拌均匀后升温至60~110℃反应1~8h得到反应混合物；

（3）上述反应混合物在温度80℃、真空度为0.1MPa脱去低沸物，得到增粘剂。

所述丙烯酸羟基酯包括丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-4-羟基丁酯、聚乙二醇丙烯酸酯、聚丙二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯中的一种或其中两种的混合物。

所述步骤（1）中丙烯酸羟基酯与缩水甘油醚烷氧基硅烷的摩尔比为1:10-100:1。

所述钛酸酯包括钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、四叔丁基钛酸酯、钛酸异辛酯中的一种。

所述缩水甘油醚烷氧基硅烷包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3、4环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷、β-(3、4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。

所述步骤（2）中，在搅拌的同时，加入1%wt钛酸酯，搅拌均匀后升温至80℃反应2h得到反应混合物。

利用本发明制备方法得到的增粘剂，直接加入到加成型有机硅灌封胶，能够提高灌封胶对基材的粘结性，且该方法施工工艺简单，提高了生产效率。

本发明的有益效果：

1、本发明的制备方法简单，易于工业化生产；

2、本发明制备得到的增粘剂用量少，且增粘剂的加入对有机硅灌封胶的粘度影响较小；

3、本发明制备得到的增粘剂可以提高有机硅灌封胶的拉伸强度。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例

实施例1