[发明专利]一种交联两性蔗渣木聚糖的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210421871.1 申请日: 2012-10-30
公开(公告)号: CN102875692A 公开(公告)日: 2013-01-16
发明(设计)人: 李和平;胡杨;杨官威;杨永哲;张垚;黄云燕;袁金伟 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C08B37/00 分类号: C08B37/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 交联 两性 蔗渣 聚糖 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种交联两性蔗渣木聚糖的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)将蔗渣木聚糖在60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得粉状干基蔗渣木聚糖;

(2)将步骤(1)所得粉状干基蔗渣木聚糖和去离子水加入反应器中配成质量分数为30%~35%的木聚糖悬浮液;

(3)称取0.8~1.2g氢氧化钠溶于5.0mL~15mL去离子水,加入到步骤(2)所得木聚糖悬浮液中;用浓度为3.0~3.5mol/L盐酸调节体系pH至8~10,搅拌活化1.5小时;

(4)取1.2~2.0g酯化剂丁二酸酐溶于20~40mL体积分数为95%的乙醇中,得丁二酸酐乙醇溶液;

(5)称取0.05~0.3g催化剂12-钨磷酸加入步骤(3)所得体系,控制反应温度40~60℃,将步骤(4)所得丁二酸酐乙醇溶液分三批间隔20分钟加入步骤(3)所得体系中进行酯化反应,搅拌下酯化反应2~5小时;反应过程中用5~10mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液维持体系pH在9~12;

(6)分别取7~10mL分析纯三甲胺、3~5mL质量分数为37%的浓盐酸、3~5mL分析纯环氧氯丙烷加入另一反应器中,控制温度在30~60℃,反应1~2小时得醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液;

(7)将步骤(6)制取的醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液缓慢加入步骤(5)所得体系中,保持温度40~60℃,继续反应2~6小时;

(8)取1~3g质量分数为40%的乙二醛加入步骤(7)所得体系中,保持温度35~50℃,继续进行交联反应2~4小时,然后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节体系pH至5~7;

(9)用体积分数为95%的乙醇沉淀步骤(8)所得产物,抽滤,用去离子水洗涤滤饼至AgNO3检测无沉淀;

(10)将步骤(9)所得滤饼放入玻璃表面皿中,置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗产品;

(11)将步骤(10)所得粗产品用体积分数为95%的乙醇溶剂通过索氏抽提器抽提24小时去除未反应物料与杂质,然后将提纯的物料在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得产品。

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