[发明专利]磷化钼加氢催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法。 

背景技术

严格的环保法规对低硫、低氮燃料的要求与原油杂原子含量上升的矛盾，增加了对油品深度加氢精制的需求，而传统的催化剂已难以满足。为此，一方面，人们对传统的加氢脱氮脱硫催化剂提出了种种改进，如大量的专利文献报道了加氢催化剂的合成及其HDS、HDN活性；另一方面，人们不断探索新型催化剂，如以氮化钼和碳化钼作为加氢精制催化剂已成为催化剂研究领域的热点。但到目前为止，与过渡金属氮化物和布什化物的研究深度相比，人们对过滤金属磷化物的研究很少，磷化物和磷硫化物只有在少数的几种情况下，才被看作是HDN和HDS过程的催化剂。研究人员只在磷的加入对各类加氢精制催化剂结构，以及对HDN、HDS活性的影响等方面做了许多工作，并认为磷或含磷化合物可在加氢精制催化剂中起到助剂和稳定剂的作用。 

发明内容

本发明旨在提供一种成本低廉，产物纯度高的磷化钼加氢催化剂的制备方法。

本发明所述的一种磷化钼加氢催化剂的制备方法，包括将质量比为3.5：2.6的钼酸铵和磷酸铵溶解在蒸馏水中，室温下将溶液搅拌均匀，放置24小时后加热蒸发掉水，将得到的物质在120℃下干燥6-12小时；干燥后的物质在500℃下锻炼6-12小时，然后置于氢气流下，以1℃/min的升温速度升到650℃，然后在室温条件下，于0.5%的氧气和氮气流中钝化2小时；接着在400℃、0.1MPa的条件下用氢气还原3小时即可。

优选地，蒸发后的中间产物为白色固体，最终产物为黑色固体。

更优选地，蒸馏水的毫升量与原料的克量之比为10-15：1。

本发明对高含硫、含氮和含烯烃混合物的物料有一定的HDS、HDN及HYD活性，其中对吡啶的加氢脱氮活性尤其显著。

具体实施方式

实施一。

将3.5g 钼酸铵和2.6g 磷酸铵溶解在60 mL蒸馏水中，室温下将溶液搅拌均匀，放置24小时后加热蒸发掉水，将得到的物质在120℃下干燥6小时。干燥后的物质在500℃下锻炼6小时，然后置于氢气流下，以1℃/min的升温速度升到650℃，然后在室温条件下，于0.5%的氧气和氮气流中钝化2小时。接着在400℃、0.1MPa的条件下用氢气还原3小时即制得黑色的固体。

实施二。

将3.5g 钼酸铵和2.6g 磷酸铵溶解在70 mL蒸馏水中，室温下将溶液搅拌均匀，放置24小时后加热蒸发掉水，将得到的物质在120℃下干燥12小时。干燥后的物质在500℃下锻炼12小时，然后置于氢气流下，以1℃/min的升温速度升到650℃，然后在室温条件下，于0.5%的氧气和氮气流中钝化2小时。接着在400℃、0.1MPa的条件下用氢气还原3小时即制得黑色的固体。

实施三。

将3.5g 钼酸铵和2.6g 磷酸铵溶解在75 mL蒸馏水中，室温下将溶液搅拌均匀，放置24小时后加热蒸发掉水，将得到的物质在120℃下干燥10小时。干燥后的物质在500℃下锻炼10小时，然后置于氢气流下，以1℃/min的升温速度升到650℃，然后在室温条件下，于0.5%的氧气和氮气流中钝化2小时。接着在400℃、0.1MPa的条件下用氢气还原3小时即制得黑色的固体。