[发明专利]水合肼为还原剂油水界面法制备油溶性纳米银颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米银粒子的制备领域，特别涉及一种以水合肼为还原剂的油水界面法制备油溶性纳米银颗粒的方法。

背景技术

作为一种新型的功能材料，油溶性的纳米银被广泛用作催化材料、防静电材料、低温超导材料、生物传感器材料、电子浆料和抗菌抑菌材料。纳米银的性能与其结构、形貌、尺寸和尺寸分布以及材料本身所处的化学物理环境密切相关，这些性质可以通过采用不同的合成方法来调控。因而，研究纳米银的可控制备技术、探索不同反应条件下纳米银的成核和生长机制具有重要意义。

目前常用的制备纳米银材料的方法主要有水热法和微乳液法。水热法操作不方便、制备的颗粒纯度较低且易团聚，粒度不易控制，颗粒粒径较大，产物损失多，产量较低。微乳液法合成的纳米材料具有很多优异的性质，但是合成的产量相对较低，结晶性较差。油水界面法是指反应物的原料分别处于油相和水相中，较低温度下在油-水界面形成粒径较小均匀性极好的亲油性纳米粒子；然后纳米粒子被表面活性剂包覆后在三种表面张力（γ油固、γ油水和γ水固）和浓度扩散作用下（由于颗粒的重力作用影响很小，可以忽略），拖入上层油相中，且在油相中分散性好并能长期稳定保存。油水界面法具有反应条件温和，操作简单，粒径可控，产物纯度高，产率高，结晶性好，分散性好，粒径小，成本低，效率高的优点。水合肼还原性强，在化学工业中已有广泛的应用。油水界面法中，使用水合肼做还原剂反应充分，克服了其他还原剂高温容易分解等缺点，可得到产率较高的纳米颗粒。2008年，周兴平等采用油水界面法【周兴平等，东华大学学报:自然科学版,2008,35(4):441-444】，成功的合成出CdS量子点，制备出的CdS量子点量子效率高，粒径分布窄，单分散性好，合成方法简单，温度要求低，可大量生产，成本较小。2010，周兴平等又采用油水界面法【周兴平等，纳米科技；2010，12：Vol7，No.6】，成功的合成出ZnS量子点，并掺杂一些稀有金属，荧光性能良好，是一种很好的半导体材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种以水合肼为还原剂的油水界面法制备油溶性纳米银颗粒的方法，该方法操作简单、反应条件温和，得到的纳米银颗粒分散均匀，稳定，具有良好的应用前景。

本发明的一种油水界面微乳法制备油溶性纳米银颗粒的方法，包括：

（1）在100～110℃下，将硬脂酸银溶解在甲苯中，加入油溶性表面活性剂，搅拌至溶液澄清得硬脂酸银甲苯溶液；然后将水合肼在常温下用去离子水稀释，搅拌均匀得水合肼溶液；

或在100～110℃下，将硬脂酸银溶解在甲苯中，搅拌至溶液澄清得硬脂酸银甲苯溶液；然后将水合肼在常温下用去离子水稀释，再加入水溶性表面活性剂，搅拌均匀得水合肼溶液；

（2）将上述水合肼溶液加入到上述硬脂酸银甲苯溶液中，在110-120℃搅拌2-4h，反应结束后，将得到的产物分离洗涤，最后干燥，即得油溶性纳米银颗粒；

所述步骤（1）中的油溶性表面活性剂为硬脂酸锌或油酸锌，水溶性表面活性剂为十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮或α-环糊精。

所述步骤（1）中表面活性剂的量为2.25×10^-4mol。

所述步骤（1）中甲苯中硬脂酸银的浓度为0.03-0.05M。

所述步骤（1）中水合肼溶液的浓度为0.0075-0.0125M。

所述步骤（2）中的硬脂酸银甲苯溶液和水合肼溶液体积比为1:1-2。

所述步骤（2）中的搅拌为：上层油相用电动搅拌，下层水相用磁力搅拌。

所述步骤（2）中的分离洗涤具体为依次用无水乙醇和去离子水冲洗后，分离出上层油相溶液，转速为8000-15000rmp，离心分离10-30min，然后用无水乙醇清洗产物，转速8000-15000rmp，离心分离10-30min。

所述步骤（2）中的干燥温度65-70℃，干燥时间2-4h。

所述步骤（2）中所得的油溶性纳米银颗粒的平均直径为7.2～9.8nm。

有益效果

（1）本发明基于非离子型表面活性剂的油水界面微乳法来制备油溶性纳米银颗粒，操作简单，反应条件温和，实验原料价格低廉，对设备要求低，经济性好；

（2）本发明得到的纳米银颗粒大小为7.2～9.8nm，分散均匀，稳定存在油相中，具有良好的应用前景；

（3）本发明采用水合肼作为还原剂，还原性强，还原效果好，反应完全。

附图说明