[发明专利]4,4-二硝基戊酸甲酯的制备方法无效
申请号: | 201210422911.4 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN102936202A | 公开(公告)日: | 2013-02-20 |
发明(设计)人: | 王耀斌 | 申请(专利权)人: | 陕西高新能源发展有限公司 |
主分类号: | C07C205/51 | 分类号: | C07C205/51;C07C201/12 |
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地址: | 710065 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 戊酸 制备 方法 | ||
1.4,4-二硝基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于包括:取1 摩尔二硝基乙烷钾与一定量的相转移催化剂混合,加入蒸馏水,25-45℃下加入3.0-5.0mol丙烯酸甲酯,反应0.5小时后,将反应物用乙醚萃取,水层再用乙醚萃取两次,合并萃取液,加入无水硫酸钠干燥,过滤、蒸馏后再进行减压蒸馏即可。
2.如权利要求1所述的4,4-二硝基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于相转移催化剂为TBAC,TEAI或PEG-600。
3.如权利要求2所述的4,4-二硝基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于相转移催化剂为TBAC。
4.如权利要求1所述的4,4-二硝基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于反应温度为25℃。
5.如权利要求1所述的4,4-二硝基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于水量与二硝基乙烷钾的摩尔比为20-35:1。
6.如权利要求5所述的4,4-二硝基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于水量与二硝基乙烷钾的摩尔比为20:1。
7.如权利要求1所述的4,4-二硝基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于丙烯酸甲酯与二硝基乙烷钾的摩尔比为3.0:1。
8.如权利要求1所述的4,4-二硝基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于减压蒸馏时沸程为148~150℃,真空度2 kPa。
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