[发明专利]一种铝镁硼陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1.一种铝镁硼陶瓷材料的制备方法，其特性在于：使用的化学物质材料为：硼粉、镁粉、铝粉、无水乙醇、氩气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

铝粉：Al  粉体颗粒直径≤2μm，0.4185g±0.0001g

镁粉：Mg  粉体颗粒直径≤74μm，0.3609g±0.0001g

硼粉：B   粉体颗粒直径≤60μm，2.0646g±0.0001g

无水乙醇：C₂H₅OH   100mL±1mL

氩气：Ar    100000cm³±100cm³

制备方法如下：

精选化学物质材料：

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

铝粉：固态粉体  99.95%

镁粉：固态粉体  99.99%

硼粉：固态粉体  99% 

无水乙醇：液态液体    99%

氩气：气态气体     97%

（2）硼粉真空退火

将硼粉2.0646g±0.0001g置于石英容器中，然后置于真空退火炉内进行退火，退火温度1500℃,保温时间120min，真空度 10Pa，退火后硼粉晶化； 

配粉

铝粉、镁粉、硼粉的配制是在手套箱内进行的，是在氩气保护下完成的；

                                                   密闭包装铝粉、镁粉、硼粉，分别置于手套箱中，将球磨罐置于手套箱中，并密闭； 

    抽取手套箱内空气，使箱内压强达1×10^-1Pa； 

    向箱内输入氩气，氩气输入速度20cm³/min；使箱内压强和室外大气压强相同，为一个标准大气压，并恒定；

     称取铝粉0.4185g、镁粉0.3609g、硼粉2.0646g，按质量比为：铝:镁:硼=1.16∶1∶5.72；

将铝粉、镁粉、硼粉放入球磨罐中，成铝镁硼混合粉，然后装入氧化锆研磨球，研磨球:混合粉=10∶1，并用石蜡封装；

（4）铝镁硼混合粉机械合金化

铝镁硼混合粉的机械合金化是在球磨机内进行的，是在氧化锆研磨球的研磨下完成的；

将装有铝镁硼混合粉和氧化锆研磨球的球磨罐装入球磨机上，进行球磨；

开启球磨机，球磨机转速为250r/min，球磨时间10h，通过氧化锆研磨球的碰撞、挤压研磨，铝镁硼混合粉颗粒发生塑形变形、断裂、焊合，原子间相互扩散，形成均匀混合粉末；

    （5）预压成型

    预制石墨模具，石墨模具为开合式，型腔为圆筒形，型腔内下部设石墨垫块，上部设石墨压块；

    将铝镁硼混合粉加入石墨模具内，铝镁硼混合粉置于石墨垫块与石墨压块之间；

将石墨模具置于竖式压力机上进行预压制，压力机压强为15MPa，压制时间15s，预压制后成铝镁硼块体；

    （6）铝镁硼陶瓷材料的合成烧结

铝镁硼陶瓷材料块体的合成烧结是在竖式烧结炉内进行的，是在加热、加压、真空状态下完成的；

将装有铝镁硼块体的石墨模具置于竖式烧结炉内的工作台上，工作台为铜电极，上部压块亦为铜电极，垂直施压；

关闭烧结炉，并密闭；

开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达10Pa；

开启烧结炉内电源，并加热，使炉内温度达600℃2℃，加热石墨模具及其内的铝镁硼块体；

    开启烧结炉上部的压力电机，并由铜电极压力块对模具内的铝镁硼块体施压，压强为20MPa，施压时间2min；

    继续使炉内温度升至1500℃2℃，继续加热石墨模具及铝镁硼块体；

    继续增大烧结炉上部压力电机及铜电极压力块的压力，使压强达60MPa，在1500℃，60MPa下保持15min，使之成型；

    关闭加热电源，使石墨模具及铝镁硼块体随炉冷却至室温25℃；

    关闭真空泵，使炉内压强和室外大气压强相同，为一个标准大气压；

    开启烧结炉，关闭加压电机，取出石墨模具及其内的铝镁硼块体；

?打开石墨模具，取出铝镁硼块体，即为铝镁硼陶瓷材料；

（7）检测、分析、表征

对制备的铝镁硼陶瓷材料的形貌、色泽、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；

用X-射线仪进行物相分析；

用JOEL电子扫描显微镜进行形貌分析；

用能量色散谱仪进行元素分析；

用JEOL-2010型高分辨透射电镜进行微区结构分析；

用HVS-1000A显微硬度机测量样品的显微硬度；

 用摩擦磨损仪测量摩擦系数；

    结论：铝镁硼陶瓷材料为黑色，金相组织致密性好，铝镁硼AlMgB₁₄质量纯度达97%，3%转化为尖晶石；硬度达27.2GPa，平均密度为2.62g/cm³，断裂韧性达3MPa·m^0.5，表面摩擦系数为0.45~0.55；

产品储存

制备的铝镁硼陶瓷材料块体用软质材料包装，储存于阴凉、干燥、洁净环境，储存温度20℃，相对湿度≤10%。

2.根据权利要求1所述的一种铝镁硼陶瓷材料的制备方法，其特征在于：铝镁硼陶瓷的合成烧结是在竖式烧结炉内进行的，是在真空加热，加压，烧结状态下完成的；

烧结炉为竖式，烧结炉(1)底部为炉座(2)，顶部为顶盖(3)，在顶盖(3)上部设有压力电机(6)，在烧结炉(1)内底部设有铜电极工作台(4)，在铜电极工作台(4)上垂直置放石墨模具(9)，石墨模具(9)周边由开合架(13)固定，在石墨模具(9)内底部置放石墨垫块(10)，在石墨垫块(10)上部为铝镁硼块体（12），在铝镁硼块体（12）上部由石墨压块（11）压住，在石墨压块（11）上部由铜电极压力块（5）压住，铜电极压力块（5）上部联接顶盖（3）上部的压力电机（6）；在烧结炉（1）的右下部设有真空泵（7）；在烧结炉（1）的左上部设有观察窗(8)；在烧结炉1的左侧部设有电控箱(14)，在电控箱(14)上设有显示屏(15)、指示灯(16)、真空泵调控器(17)、加热温度调控器(18)、压力电机调控器(19)、铜电极调控器21；电控箱（14）通过导线（20）与烧结炉（1）联接。