[发明专利]由含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化工产品生产工艺，具体地说是一种由含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸的工艺。

背景技术

苯乙酸是一种重要的有机化工原料。医药工业主要用于青霉素、地巴唑等药物的生产；苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯，用于广谱性有机磷杀虫剂稻丰散和乙基稻丰散的生产，其本身也是农药植物生长刺激素；苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味，苯乙酸及其酯类作为定香剂或修饰剂，广泛用于香料工业。

苯乙酸生产工艺主要有苯乙腈酸性水解法、苯乙腈碱性水解法、苯乙烯法、氯化苄羰基化合成法、苯乙酮法、苯乙醇法等。目前已经工业化的方法主要有苯乙腈酸性水解法、苯乙腈碱性水解法和氯化苄羰基化合成法。其中苯乙腈碱性水解法、氯化苄羰基化合成法的中间产物均为含有杂质的苯乙酸盐，现有工艺多采用将含杂质的苯乙酸盐溶液直接加酸酸化，析出苯乙酸粗品结晶，再将粗品苯乙酸用水或有机溶剂重结晶提纯，或采用将粗品苯乙酸结晶减压精馏提纯。因苯乙酸沸点高，减压精馏需采用高温和高真空条件，操作难以控制，能耗高，设备要求高，成本较高等而少采用。目前采用较多的为重结晶法工艺。因苯乙酸在水中的溶解度小，水重结晶法生产效率低，能耗高，废水量大；有机溶剂重结晶法缺点是溶剂损耗大、成本高，产品质量不稳定；重结晶法都是先从溶液中析出粗品苯乙酸结晶，再用水或有机溶剂进行二次结晶提纯，工艺繁杂，所得的苯乙酸片状结晶，产品疏松，堆积密度小，不便于烘干与贮运，且在操作过程中产生具有恶臭的挥发性气味，严重影响环境质量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种工艺更为简单合理，成本低，产品质量好的由含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸成品的工艺。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种由含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸的工艺，其特点是，包括以下步骤：

（1）稀释：将由苯乙腈碱性水解工艺或者氯化苄羰基化合成工艺制得的含杂质的苯乙酸盐溶液用去离子水稀释至浓度不高于500g/l；苯乙酸盐溶液为苯乙酸钠溶液、苯乙酸钾溶液、苯乙酸铵溶液中的一种或者几种组成的混合溶液；

（2）脱色：稀释后的苯乙酸盐溶液用无机酸调节pH值至8.5～9.5，温度控制在10℃～60℃，加入活性炭搅拌脱色2.0～2.5小时，过滤；所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸；

（3）氧化：脱色滤液用无机酸调节pH值至4～6，加入适量的氧化剂溶液，搅拌升温至50℃～55℃，反应时间为1～1.5小时，静置0.5～1.0小时，分层，排出下层油状杂质；所述氧化剂选自次氯酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐或者双氧水；

（4）酸化：除杂后的溶液搅拌后继续加无机酸酸化至pH值至1，酸化加酸在搅拌下缓缓滴加，温度控制在20℃～50℃，加完后再缓慢升温至75℃～80℃，静置0.5～1.0小时，分层，排出下层废水；

（5）洗涤：上层油层加入适量的水，在75℃～80℃温度下搅拌洗涤，再静置0.5～1.0小时，分层；

（6）真空脱水：洗涤后的油层在减压下，真空度600mmHg～750mmHg，温度80℃～85℃，脱除水分；

（7）制片：脱水后熔融的苯乙酸通过布料器均匀涂布于带冷却装置的制片机，薄片冷却凝固后由刮刀切片，即得苯乙酸成品。

本发明所述的工艺中，进一步优选的技术方案如下：

1．步骤（2）、（3）和（4）中所述的无机酸优选为质量浓度为10%～98%的硫酸或质量浓度为10%～31%的盐酸。

2．在步骤（1）中，苯乙酸盐稀释浓度优选为200g/l～400g/l。

3．在步骤（2）中，所述过滤操作进根据需要加入助滤剂，过滤方式优选采用压滤或真空抽滤。

4．在步骤（3）中，所述的氧化剂优选为有效氯质量含量≥7%的次氯酸钠溶液或质量含量10%～27%双氧水溶液。

5．在步骤（5）中，所述洗涤用水优选为去离子水，用水量优选为水油体积比（1～5）∶1。

6．在步骤（5）中，分出的下层洗涤水优选返回步骤（1）稀释工序套用。

7．在步骤（7）中，制片机优选为钢带式或转鼓式，内置冷却装置，冷却介质为水或冷冻盐水。