[发明专利]一种铟锡氧化物靶材的制备方法有效
申请号: | 201210424320.0 | 申请日: | 2012-10-31 |
公开(公告)号: | CN102910900B | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 甘雪萍;王科;周科朝;李志友;张斗 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C23C14/08 | 分类号: | C23C14/08;C04B35/457;C04B35/622 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 袁靖 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种铟锡氧化物靶材的制备方法,其特征在于,采用凝胶注模成型和氧 气氛高温烧结制备ITO靶材;依次包括以下步骤:
(1)以氧化锡和氧化铟的混合粉体,或者氧化锡和氧化铟的化学共沉淀粉体 为原料;
(2)将水溶性环氧树脂溶解在纯水中,再加入分散剂和步骤(1)中的原料 粉体,搅拌并球磨后得到浆料,原料粉体占浆料的固相体积含量为40~60%;
(3)在步骤(2)得到的浆料中加入固化剂和脱气剂,搅拌抽真空除去浆料 中气体,然后浇注入模具,固化、干燥,得到生坯;
(4)对步骤(3)得到的生坯进行脱脂和致密化处理,得到相对密度大于 99.5%、电阻率小于0.1mΩ·cm、具有In2O3单相立方结构的铟锡氧化物靶材;
步骤(2)所述的水溶性环氧树脂为海因环氧树脂、乙二醇二缩水甘油醚、 丙三醇缩水甘油醚和山梨醇聚甘油醚中的一种,加入量为纯水的5wt%~30wt%;
步骤(4)中在300~600℃下保温1~5小时脱除生坯中的有机物,然后将脱脂 生坯在1~2倍大气压的纯氧气氛下1450~1700℃保温6~24小时,升温速度 50~100℃/h,降温速度100~200℃/h;降温至600℃随炉冷至100℃出炉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中氧化锡和氧 化铟混合粉体,以及氧化锡和氧化铟的化学共沉淀粉体中氧化锡的质量含量均为 5~20%,氧化铟的质量含量均为80~95%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中氧化锡 粉体、氧化铟粉体、以及氧化锡和氧化铟的化学共沉淀粉体的平均粒径均限制在 0.02~2微米,原料粉体纯度要求不低于99.99%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中加入步骤(1) 所述的原料粉体重量0.1%~3%的聚丙烯酸铵作分散剂,聚丙烯酸铵分子量为 4000~12000。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中球磨时 间为12~48小时;球磨用球为直径5~20mm的氧化锆球。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中加入的固化 剂为二丙烯三胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种,其加入量为 水溶性环氧树脂重量的9~15%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中除气之前加 入占浆料0.1~1.5vol%的正丁醇作为脱气剂;搅拌抽真空5~30分钟除去浆料中气 体,然后浇注入模具,温度控制在20~80℃,保持0.5~20h,得到完全固化的生 坯,脱模后在20~100℃干燥12~48小时,得到完全干燥的生坯。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中成型模 具采用不吸水的高分子、玻璃或金属材料。
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