[发明专利]一种NAF包覆富锂锰基层状正极材料的制备方法有效
申请号: | 201210425027.6 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN102938457A | 公开(公告)日: | 2013-02-20 |
发明(设计)人: | 李建玲;陈宇;徐国峰 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 naf 包覆富锂锰 基层 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种NAF包覆富锂锰基层状正极材料的制备方法,其特征在于,在化学式为Li[LixMn1-x-yMy]O2的层状结构的锰基正极材料的表面包覆一层NAF,包覆量NAF/Li[LixMn1-x-yMy]O2的质量比为0.01%-5%;化学式中的M为可替代元素,替代元素是Ni、Co、Fe中的至少一种;式中的0.1≤x≤0.5,0.1≤y<0.4;表面包覆物质NAF是以纯相的(NH4)3AlF6或纯相的NH4AlF4或者是以二者以任一比例的混合相三种形式存在,使用可溶于甲醇的铝盐有机溶液与同样可以溶于甲醇的NH4F有机溶液为反应物,通过液相法实现NAF的包覆,其中甲醇的纯度要大于>99%。
2.根据权利要求1所述的NAF包覆富锂锰基层状正极材料,其特征在于,可溶于甲醇的铝盐有机溶液为Al(NO3)3·9H2O 。
3.一种如权利要求1所述的NAF包覆富锂锰基层状正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、配制混合料:按照分子式为Li[LixMn1-x-yMy]O2的比例,将理论计算比为(Mn1-x-yMy)的氢氧化物前驱体和氢氧化锂,加入到混合料罐中进行充分混合搅拌至均匀,得到元素组成为Li[LixMn1-x-yMy]O2的混合物;
(2)、烧结处理:将步骤(1)所得的元素组成为Li[LixMn1-x-yMy]O2的混合物以10℃/min的升温速度,在450℃保温1h,然后以10℃/min的升温速度在600-1000℃下恒温烧结10-30h,反应完全后,将烧结成品球磨,得到颗粒细小的富锂锰基层状正极材料Li[LixMn1-x-yMy]O2;
(3)、按照NAF/Li[LixMn1-x-yMy]O2的质量比为0.01%-5%,配制相应量的可溶性的氟化物的甲醇溶液,加入到步骤(2)所得的分子式为Li[LixMn1-x-yMy]O2锰基层状正极材料中恒温、均匀搅拌即可获得可溶性氟化物与富锂锰基层状正极材料的混合浆料;
(4)、根据反应的摩尔比,配制相应物质量的铝盐的甲醇溶液,逐滴加入到步骤(3)所获得的氟化物与富锂锰基层状正极材料的混合浆料中,恒温、均匀搅拌得到NAF包覆的富锂锰基层状正极材料的浆料;
(5)、将步骤(4)所获得的NAF包覆的富锂锰基层状正极材料的浆料用甲醇或乙醇过滤、洗涤,真空干燥后置于马弗炉中,在80-500℃下保温2-24h,得到NAF包覆的富锂锰基层状正极材料。
4.根据权利要求3所述的NAF包覆的富锂锰基层状正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,混合时间为1-5h。
5.根据权利要求3所述的的NAF包覆的富锂锰基层状正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的氟化物与铝盐的摩尔比为6-10。
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