[发明专利]一种制备L-天门冬氨酸镁的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种制备L-天门冬氨酸镁的方法。

背景技术

L-天门冬氨酸镁是一种富含营养的食品添加剂、吸收效率高的医药保健品。作为药物L-天门冬氨酸镁具有生物利用率高，个体差异小，半衰期长，不良反应少，疗效显著等优点。由于以上优点L-天门冬氨酸镁的应用十分广泛。

现有工艺中L-天门冬氨酸镁的制备过程为以L-天门冬氨酸和氧化镁为原料。通过固液相反应合成了L-天门冬氨酸镁。所合成的L-天门冬氨酸镁在现有生产工艺中的提取方法为：采用有机溶剂改变溶剂极性，从而使产品析出或者采用喷雾干燥的方法，直接获得成品。第一种方法：使用有机溶剂，降低了生产环境的安全系数，且所获得的产品中易残留有机溶剂，同时使用有机溶剂提取会增加生产成本。第二种提取方法设备、场地投大、生产成本高；所获得产品的颗粒度较差，水分含量不稳定，不易控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备L-天门冬氨酸镁的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种制备L-天门冬氨酸镁的方法，包括以下步骤：

（1）以碳酸镁、氧化镁和氢氧化镁中的任意一种、L-天门冬氨酸为原料，以温度为70~80℃的水为溶剂进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至6.0-7.5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，得过饱和液，将过饱和液冷却；

（2）将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-40~-30℃温度下预冷冻2~4h；然后在-25~-15℃温度下冷冻干燥至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下；

（3）经冷冻干燥后结晶的物料转移至高温真空烘箱，在50℃~60℃，真空度为-0.08～-0.09MPa条件下，维持3~10h得目标产物。

作为一种优选方案，步骤（4）中将过饱和液转至真空冷冻干燥机后，在-35℃温度下预冷冻3h，然后在-20℃温度下冷冻干燥至物料完全结晶。

作为另一种优选方案，步骤（5）中将经冷冻干燥后析出的物料转移至高温真空烘箱后，在55℃，真空度为-0.08～-0.09MPa条件下，维持5~8h得目标产物。

步骤（1）中将反应溶液脱色过滤、真空浓缩至过饱和后，将过饱和液冷却至室温。本发明所述的室温为本领域技术人员公知的20~30℃。

在反应釜中加入适量的水，搅拌加热至70℃～80℃后，加入L-天门冬氨酸、碳酸镁（氧化镁或氢氧化镁）；待反应溶液澄清后取样测pH，校正终点pH=6.0-7.5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，搅拌冷却，采用冷冻干燥和真空烘干的方法，直接将过饱和溶液制成L-天门冬氨酸镁成品；制备工艺简单。

本发明的有益效果：

本发明的技术方案不使用有机溶剂可以提高生产环境的安全系数；客户对溶剂残留的要求越来越高，不使用溶剂是大势所趋；同时不使用有机溶剂也可以大幅度降低原料成本,可降低成本约5000元/吨；且该方案设备、场地投入比较小可以降低约20%的设备投入；产品的水分比较好控制。

具体实施方式

实施例1

（1）反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75℃，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入碳酸镁，碳酸镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与碳酸镁的摩尔比为：2:1。

待反应液澄清后，取少量反应液过滤去杂后测试pH，并校正pH为7.0；将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。

（2）将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-35℃温度下预冷冻3h；然后在-20℃温度下冷冻干燥4h至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下；

（3）经冷冻干燥后结晶析出的物料转移至高温真空烘箱，在55℃，真空度为-0.08～-0.09MPa条件下，维持7h得成品，取样测定水份，水分合格后可以出料、装袋、密封。

实施例2

（1）反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75℃，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入氧化镁，氧化镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与氧化镁的物质的量比为：2:1。