[发明专利]一种两步法制备丙烯酰胺系共聚物的方法有效
申请号: | 201210425813.6 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN103788295A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 伊卓;黄凤兴;杜凯;刘希;林蔚然 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F220/58;C08F228/02;C08F8/12;C09K8/588 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 赵宇 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 步法 制备 丙烯酰胺 共聚物 方法 | ||
1.一种丙烯酰胺共聚物的制备方法,包括以下步骤:
第一步,配制第一单体混合物溶液,用无机碱性化合物调节pH至5~10,得到第二单体混合物溶液,在溶液聚合反应条件下、在引发剂存在下,使第二单体混合物进行聚合反应,得到丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐/烯丙基硫脲共聚物胶体;
所述第一单体混合物含有单体A、单体B和单体C,所述单体A为具有式(1)所示结构的单体,所述单体B为具有式(2)所示结构的单体,所述单体C为具有式(3)所示结构的单体;
所述第二单体混合物含有所述单体A、单体D和所述单体C,所述单体D为具有式(4)所示结构的单体;
在所述各结构式中,R1为C1~C4的亚烷基;R2为C1~C4的烷基,R3为C1~C4的烷基,R2与R3相同或不同;M1为钠或钾;
式(1),式(2),式(3),
式(4),
第二步,将第一步得到的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐/烯丙基硫脲共聚物胶体造粒成胶粒后,与碱金属氢氧化物接触,再经造粒干燥粉碎筛分,得到丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐/丙烯酸盐/烯丙基硫脲四元共聚物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:
得到的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐/丙烯酸盐/烯丙基硫脲四元共聚物含有式(11)所示结构的结构单元E、式(12)所示结构的结构单元F、式(13)所示结构的结构单元G和式(14)所示结构的结构单元H,所述丙烯酰胺共聚物的粘均分子量为2000万以上;
式(11),式(12)式(13)
式(14)
在所述各结构式中,R1为C1~C4的亚烷基;R2为C1~C4的烷基,R3为C1~C4的烷基,R2与R3相同或不同;M1为钠或钾。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:
在所述各结构式中,R1为亚甲基;R2和R3均为甲基;M1为钠。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:
在所述第一单体混合物中,所述单体A的摩尔含量为1~99份,所述单体B的摩尔含量为0.1~98份,所述单体C的摩尔含量为0.001~5份;优选地,所述单体A的摩尔含量为60~97.5份,所述单体B的摩尔含量为1~39份,所述单体C的摩尔含量为0.01~1.5份;所述溶液聚合反应的条件使得聚合反应后所得聚合物的粘均分子量3000万~3500万,优选为3200万~3350万。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:
所述引发剂为偶氮类引发剂和/或氧化还原类引发剂,以所述100重量份第一单体混合物为基准,所述偶氮类引发剂的用量为0.0001~0.1重量份,优选为0.001~0.05重量份;所述氧化还原类引发剂的氧化剂的用量为0.0001~0.1重量份,优选为0.001~0.05重量份;所述氧化还原类的无机还原剂的用量为0.0001~0.1重量份,优选为0.001~0.05重量份;所述氧化还原类的有机还原化剂的用量为0.0001~0.1重量份,优选为0.0001~0.05重量份。
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