[发明专利]铟锡氧化物靶材的制作方法有效
申请号: | 201210426065.3 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN103787651A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 姚力军;相原俊夫;大岩一彦;潘杰;王学泽;宋佳 | 申请(专利权)人: | 宁波江丰电子材料有限公司 |
主分类号: | C04B35/457 | 分类号: | C04B35/457;C04B35/622;C23C14/06;C23C14/34 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 骆苏华 |
地址: | 315400 浙江省宁波市余姚*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化物 制作方法 | ||
技术领域
本发明涉及半导体制造领域,尤其涉及一种铟锡氧化物(ITO)靶材的制作方法。
背景技术
ITO(铟锡氧化物)薄膜是一种n型半导体陶瓷薄膜,由于其导电性好,对可见光透明,对紫外光具有吸收性,对红外光具有高反射性等优异性能,因而被广泛应用于光学、电学等领域。现有工艺多数采用磁控溅射法制备的ITO薄膜,这样方法具有工艺控制性好,成膜质量高等优点而被广泛应用于工业生产。磁控溅射法制备高质量ITO薄膜的前提是制备高纯度、高密度、密度均匀的ITO靶材。
现在通常制造ITO靶材的方法有烧结法和热压法等,由于氧化铟和氧化锡在高温下容易分解,以及氧化铟和氧化锡粉料为瘠性粉料,不易加工成型等特性的局限,现有技术对ITO靶材的制作仍有不同程度的缺陷:
烧结法制ITO靶材是将ITO粉料经过冷压或者浇注成型形成ITO靶材坯料后,在氧化气氛中高温烧结。热压法中,在高温下(特别是在温度高于1200℃时),ITO粉料容易分解,形成气态物质从烧结状态下的ITO固溶体中逃逸,形成的靶材会具有很多气体通道和孔隙,阻碍了ITO靶材密度的提高。
热压法制ITO靶材是利用ITO粉料在加热到一定温度后,所具有的热塑性和流动性,在一个工序中同时完成成型和烧结两个过程。一种热压法制ITO靶材的方法可参考公开号为101575203的中国专利申请文件。热压法对钢模的强度要求高,一般为高纯高强石墨钢模,但是在高温下ITO粉料容易被石墨还原,并渗透到靶材内部。同时热压法是在单轴方向上施加压力(例如竖直方向),这使得粉末的晶粒在成型成靶材时,各方向受力不均匀,使得形成的ITO靶材内部相对密度不均匀,难以获得高质量的相对密度高的ITO靶材。
有鉴于此,实有必要提出一种能够制作出高纯度、高密度、密度均匀的ITO靶材的制作方法,以填补现有技术的不足,满足生产和工业的需要。
发明内容
本发明解决的问题是现有工艺制作的铟锡氧化物靶材的致密度、内部组织结构的均匀性和晶粒尺寸无法满足要求越来越高的溅射工艺。
为解决上述问题,本发明提供一种铟锡氧化物靶材的制作方法,包括:
提供ITO粉料;
采用静压工艺将ITO粉料预压成型,形成第一ITO靶材坯料;
将第一ITO靶材坯料放入第一包套并抽真空;
采用冷等静压工艺对第一包套内的第一ITO靶材坯料进行处理,形成第二ITO靶材坯料;
去除所述第一包套后,将第二ITO靶材坯料放入第二包套,并抽真空;
采用热等静压工艺对第二包套内的第二ITO靶材坯料进行处理,形成第三ITO靶材坯料;
去除所述第二包套后,对所述第三ITO靶材坯料进行机械加工形成ITO靶材。
可选的,所述冷等静压的工艺依次包括:
将冷等静压炉进行抽真空处理;
向冷等静压炉中填充惰性气体或氮气;
将第一包套置于冷等静压炉内,设置压力为100MPa~200MPa,并在此压力下保压2小时~5小时。
可选的,所述热等静压的工艺操作包括:
将热等静压炉进行抽真空处理;
然后向热等静压炉中填充惰性气体或氮气;
然后将停止抽真空并密封好的第二包套置于热等静压炉内,设置热等静压炉内温度为800℃~1000℃,设置压力为90MPa~130MPa,并在此温度和压力下保温保压2小时~5小时;
最后冷却至200℃以下。
可选的,所述ITO粉料的主要成分为In2O3和SnO2的混合粉末。
可选的,所述In2O3和SnO2的质量比为9:1。
可选的,所述ITO粉料还包括黏合剂,所述黏合剂为甘油或丙酮。
可选的,所述静压工艺包括:
将静压炉抽真空处理;
抽真空处理后,将ITO粉末放入模具中,将所述模具放入静压炉中,所述静压炉中的压头对所述ITO粉末施加静压压力,进行压实处理形成第一ITO靶材坯料,所述静压压力为20MPa~30MPa。
可选的,对所述第一包套进行第一抽真空处理,抽至真空度小于10-2Pa。
可选的,所述第一包套为橡胶包套或铝包套。
可选的,所述第二包套为碳钢包套或者不锈钢包套,包括包套本体与盖体。
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