[发明专利]四区模拟移动床分离琥珀酸和乳酸混合物

说明书

技术领域

本发明涉及一种琥珀酸和乳酸的分离技术。

背景技术

琥珀酸因为其分子中有多种功能团而成为许多产品，如洗涤剂、医药和抗生素的原材料；微生物发酵法生产琥珀酸容易产生发酵副产物乳酸，目前报道中所用的方法如纳滤难以将它们进行分离，而模拟移动床色谱可以方便有效的将琥珀酸和乳酸分离，得到高纯琥珀酸。

发明内容

本发明的目的是提供一种琥珀酸和乳酸混合物的模拟移动床分离方法。

为实现上述发明目的采用的技术方案如下：一种琥珀酸和乳酸的模拟移动床分离方法，其特征在于用聚合物树脂HBCT-8为固定相，用水为流动相，用模拟移动床系统从琥珀酸和乳酸混合物中分离出高纯度的琥珀酸和乳酸，包括以下步骤：

（1）、将琥珀酸和乳酸溶于水中，浓度为：0~100g/ml；

（2）、用模拟移动床分离琥珀酸和乳酸混合物；

（3）、浓缩、重结晶得到高纯度的琥珀酸和乳酸。

本发明具有以下技术效果：采用模拟移动床系统，从琥珀酸和乳酸混合物中分离出高纯度的琥珀酸和乳酸，工艺简单，生产连续自动化，产品质量稳定，溶剂采用水。

具体实施方式

1、设备及条件选择

采用模拟移动床色谱系统，该系统包括洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、单向阀、控温器和PLC系统控制器及计算机组成。样品溶液和洗脱液分别从样品液入口和洗脱液入口注入系统，琥珀酸和乳酸分别从提取液和提余液两个出口中流出，每隔一定的时间样品液和洗脱液入口，提取液和提余液出口沿流动相流动的方向切换至下一支色谱柱。

2、分离步骤

A、样品用水溶解，浓度为0-100g/ml，由进样泵注入色谱系统，进样浓度的增加有利于提高产量，但其浓度受琥珀酸和乳酸溶解度的限制，色谱系统由4~24根制备柱组成，分为4个区，色谱柱数目越多分离越好，但系统的复杂度及系统压力越高，最适合的是8~12根，通过模拟移动床色谱系统的控制器，定期控制电磁阀的开闭，使进样口、萃取液出口及残余液出口沿流动相的方向定期变换，使琥珀酸和乳酸从提取液和提余液两个出口流出系统；

B、得到的产品溶液，经过浓缩、重结晶，得到纯度在99%以上的合格产品；

C、成品检验

流动相：水

流速：1.0 ml/min

泵：江苏汉邦科技分析泵

色谱柱：4.6*250mm  填料为聚合物树脂HBCT-8

检测器：江苏汉邦科技紫外检测器

检测波长：210nm

下面结合实例进一步说明本发明：

实施方式：

1、流动相流速的选择

流动相的流速影响了琥珀酸和乳酸的分离，同时也影响模拟移动床色谱的生产效率。首先用模拟移动床色谱系统的一支柱子（10*250mm）进行流速选择分析；

模拟移动床的分离

流动相：水

进样浓度：0~100g/ml

进样液流速：0~50ml/min

洗脱液流速：0~1000ml/min

萃取液流速：0~100ml/min

参与液流速：0~100ml/min

切换时间：3~20min

色谱柱温度：0~50℃

2、成品检验

泵：江苏汉邦科技分析泵

检测器：江苏汉邦科技紫外检测器

检测波长：254nm

流动相：水

流速：0.8ml/min

色谱柱：4.6*250mm  填料为HBCT-8

以下列出两个分离实例：

分离实例1

A操作条件

流动相：水

进样浓度：5g/ml

进样液流速：1.5 ml/min

洗脱液流速：3.0 ml/min

萃取液流速：2.5 ml/min

提余液流速：2.0 ml/min

切换时间：6.8min

系统温度：30℃

B成品分析

用分析柱分析提取液和提余液组成，提取液的纯度为99.5%，提余液的纯度为99.3%，每公斤固定相每天可生产琥珀酸和乳酸各33.5kg，流动相消耗为0.128L/kg ，回收率为99.2%。

 

分离实例2：

A操作条件

流动相：水

进样浓度：5g/ml

进样液流速：1.0 ml/min