[发明专利]一种甲基丙烯酰氧乙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐的合成方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种甲基丙烯酰氧乙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐的合成方法。

背景技术

甲基丙烯酰氧乙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐（DMAPS）是一种甲基丙烯酸类衍生物单体，其分子式为：C₁₁H₂₁NO₅S，分子量为：279.3531。

DMAPS是一种白色粉末状固体，易溶于水，微溶于大部分有机溶剂。DMAPS作为一种新型水溶性两性单体，因其化学和热稳定性好、水化能力强且含有不易受溶液pH值影响、对盐不敏感的等数目的季铵阳离子和磺酸盐阴离子而倍受关注。与仅含有一种电荷的水溶性阴离子型或阳离子型聚合物相比， DMAPS的性能较为独特。在分子间和分子链内作用力性质方面，只含有一种电荷的聚电解质，静电作用力仅为静电斥力；而对于两性聚合物，静电作用既可为斥力，也可为引力，取决于分子链中正负电荷的相对数目。在溶液性质方面，大分子净电荷为零或分子链上正负电荷基团数目相等的两性聚合物，其盐水溶液的粘度不但不降低，反而增高，呈现出十分明显的“反聚电解质效应”(antipolyelectrolyte effect)。这种独特的性质赋予两性聚合物独特的功能。目前，鉴于油田钻井中地层温度高以及矿化度高的特点，要使钻井过程中达到井壁稳定，安全钻进的效果，聚合物必须具有很好的增粘能力和很强的耐温、抗盐及抗剪切能力。显然，DMAPS两性聚合物可以满足这样的要求。

目前，我国的DMAPS主要依靠进口。在国外DMAPS也仅作为生化试剂进行合成销售，产量小，成本高。CN1772778公开了一种甲基丙烯酰氧乙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐的合成方法，使用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和1，3-丙磺酸内酯为原料，丙酮为溶剂，反应后使用减压过滤，丙酮冲洗，最后得到产物。

丁伟等在《化工科技》2010年第18 卷第五期15～19页中公开了一种甲基丙烯酰氧乙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐的制备方法，将17.27 g（0. 11mol）DM 和34. 54 g 丙酮以及少量阻聚剂加入250 mL 的三口烧瓶中，逐滴滴加12.2 g （0. 1 mol）1，3-丙基磺内酯和12.2 g丙酮的混合液，2 h 内滴加完毕，55 ℃下反应20h，体系中有大量白色晶体析出，过滤，滤饼用大量丙酮和乙醚的混合液反复洗涤，得到单体DMAPS。

上述合成甲基丙烯酰氧乙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐的方法中均需要采用有毒的丙酮为溶剂，而采用化学计量比的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和1，3-丙磺酸内酯直接合成DMAPS，由于反应热不能及时散去，导致温度瞬间急剧上升，原料DM和产物DMAPS均已发生聚合，不能得到单体DMAPS，不具备应用条件。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种甲基丙烯酰氧乙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐的合成方法。该方法具有无需使用溶剂、反应时间短、产品收率高、适于工业应用等优点。 

一种甲基丙烯酰氧乙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐（DMAPS）的合成方法，包括如下内容：首先分别称取质量比为2:1～9:1的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM）和1，3-丙磺酸内酯（PS），并向甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中加入1，3-丙磺酸内酯；然后在10℃～60℃的温度下反应0.5-4h；最后经过滤、抽提、干燥制得甲基丙烯酰氧乙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐。 

本发明方法中所述的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM）和1，3-丙磺酸内酯（PS）的质量比为2.5:1～8:1。1，3-丙磺酸内酯可以滴加到甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中，也可以直接一次性加入到甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中，优选直接加入方式。采用直接加入时甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM）和1，3-丙磺酸内酯（PS）质量比优选为5.2:1～7.8:1。采用滴加方式时甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM）和1，3-丙磺酸内酯（PS）质量比优选为2.5:1～5:1，滴加前可以将1，3-丙磺酸内酯加热熔化。 

本发明方法中优选在在20～55℃的温度下反应1-3h。

本发明方法中抽提溶剂选用甲醇或乙醇，优选乙醇，抽提时间为1～3h。干燥温度为30～50℃，干燥时间为10～20h。

与现有技术相比，本发明一种甲基丙烯酰氧乙基- N, N- 二甲基丙磺酸盐（DMAPS）的合成方法具有如下优点：