[发明专利]FeS2/Ag2S/TiO2复合薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种FeS₂/Ag₂S/TiO₂复合薄膜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

S1. 利用钛酸四丁酯水解得到TiO₂溶胶；

S2. 利用AgNO₃制备Ag溶胶；

S3. 将TiO₂溶胶和Ag溶胶混合得到掺Ag的TiO₂溶胶；

S4. 制备掺Ag的先驱体Ag/TiO₂薄膜；

S5. 利用溶胶-凝胶法制备含铁的溶胶，再利用浸渍-提拉法在Ag/TiO₂薄膜上覆盖上含铁的溶胶，得到含铁的Ag/TiO₂前驱体薄膜；

S6. 硫化，得到FeS₂/Ag₂S/TiO₂复合薄膜；

S7. 退火处理，制得FeS₂/Ag₂S/TiO₂复合薄膜成品。

2.根据权利要求1所述的FeS₂/Ag₂S/TiO₂复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1包括以下具体内容：

首先将体积为30-50ml 钛酸四丁酯加入到体积为200-300ml 无水乙醇中强力搅拌至钛酸四丁酯溶解，得到混合溶液A，然后将去离子水?二乙醇胺和无水乙醇按摩尔比为1：1：1的比例混合均匀，得到混合溶液B， 保持二乙醇胺和钛酸四丁酯的摩尔比为1:1的比例，将混合溶液B缓慢滴加到上述钛酸四丁酯和无水乙醇的混合溶液A中搅拌均匀，制得混合溶液C；最后以聚乙二醇：混合溶液C体积为1∶1～2的比例向混合溶液C加入聚乙二醇，继续搅拌至均匀后陈化12～24 h得到稳定的无色透明的TiO₂溶胶。

3.根据权利要求1所述的FeS₂/Ag₂S/TiO₂复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2包括以下具体内容：

保持摩尔比聚乙烯吡咯烷酮∶AgNO₃∶NaBH₄= 60～10∶1～2∶15～20的比例，将聚乙烯吡咯烷酮溶于浓度0.1 ~3 mol/L的AgNO₃溶液中，混合均匀，在剧烈搅拌下滴入新鲜配制的浓度0.1 ~3 mol/L为NaBH₄溶液，继续搅拌1～3 h，制得Ag溶胶。

4. 根据权利要求1所述的FeS₂/Ag₂S/TiO₂复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3包括以下具体内容：

将TiO₂溶胶和Ag溶胶以5~50∶1的摩尔比混合得到掺Ag的TiO₂溶胶。

5.根据权利要求1所述的FeS₂/Ag₂S/TiO₂复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S4包括以下具体内容：

S4.1. 清洗基片：以ITO薄膜导电玻璃为基片，先后在丙酮和乙醇溶液中超声波清洗后，再用去离子水冲洗；

S4.2. 提拉：在室温下利用浸渍-提拉法将冲洗后的ITO薄膜导电玻璃基片缓慢浸入掺Ag的TiO₂溶胶中静置1～20 min，并以 0.05～2 mm/s的速度提拉得到凝胶湿膜；

S4.3. 干燥：将凝胶湿膜在干燥箱中100～200 ℃温度下干燥8～30 min；

S4.4. 重复S4.2提拉和S4.3干燥的过程10～15次，制成前驱体薄膜；

S4.5. 煅烧处理：将前驱体薄膜经400 ～500 ℃煅烧处理，得到掺Ag的先驱体Ag/TiO₂薄膜。