[发明专利]硅钒合金中钒的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及硅钒合金中钒的测定方法。

背景技术

硅钒合金中的硅、钒主要以单质的形式存在，其中含有少量的硅钒共熔体；化学分析时，单质的硅、钒元素易溶于酸中，但硅钒共熔体则难以与酸溶液溶解，造成钒含量的分析偏差。

发明内容

针对上述缺陷，本发明提供一种硅钒合金中钒的测定方法，利用该方法可准确测定硅钒合金中钒的含量。

本发明的技术方案为：

硅钒合金中钒的测定方法，依照钢铁及合金化学分析方法-硫酸亚铁铵滴定法测定，且在加入浓盐酸后加入氢氟酸。

上述硅钒合金中钒的测定方法，具体步骤为：

1)将检测样品粉碎使其粒度＜180目，称取0.15g试样于耐酸容器中，加入8～10ml水使试样润湿弥散，再依次加入8～10ml浓硝酸，4～5ml浓盐酸，5～6ml氢氟酸，室温下溶解样品；然后，加入35～40ml硫酸，加热至硫酸冒烟2-3min，取下，冷却；之后加入8～10ml磷酸及70～80ml水，加热溶解盐类，煮沸后冷却至室温；

2)向试样中加入5～6ml硫酸亚铁铵溶液混匀，直接滴加高锰酸钾溶液至摇动后试液呈现稳定紫红色不褪为止，并过量1-2滴，充分摇动并静置5分钟，加入尿素0.5～1.0g，再滴加亚硝酸钠溶液至紫红色消失，并过量1-2滴，放置2-3分钟后加入3-5滴苯代邻氨基苯钾酸溶液，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，按下列公式进行计算得出试样中钒的含量：

W%=C×V×50.941000×m×100;]]>

式中，W-钒的质量分数，%；C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V-硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；m-称取试样质量，g；50.94-钒的摩尔质量，g/mol。

优选的，所述硫酸的浓度为18mol/L，密度为1.84g/L；盐酸的浓度为12mol/L，密度为1.19g/L；硝酸的浓度为16mol/L，密度为1.42g/L；磷酸的浓度为15mol/L，密度为1.69g/L。

优选的，所述硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.05mol/L，高锰酸钾溶液的浓度为3g/L，尿素的浓度为200g/l，亚硝酸钠溶液的浓度为20g/L，苯代邻氨基苯钾酸溶液的浓度为2g/L。

本发明的有益效果：

本发明解决了硅钒合金中钒的测定方法的技术问题，填补了硅钒合金中钒的测定方法领域的空白。解决了测定结果偏低的缺陷，得到了一种可靠的测定方法。

具体实施方式

硅钒合金中钒的测定方法，依照钢铁及合金化学分析方法-硫酸亚铁铵滴定法(GB/T223.13—2000)测定，且在加入浓盐酸后加入氢氟酸。

硅钒合金中钒的测定方法，具体步骤为：

1)将检测样品粉碎使其粒度＜180目，称取0.15g试样于耐酸容器中，加入8～10ml水使试样润湿弥散，再依次加入8～10ml浓硝酸，4～5ml浓盐酸，5～6ml氢氟酸，室温下溶解样品；然后，加入35～40ml硫酸，加热至硫酸冒烟2-3min，取下，冷却；之后加入8～10ml磷酸及70～80ml水，加热溶解盐类，煮沸后冷却至室温；

2)向试样中加入5～6ml硫酸亚铁铵溶液混匀，直接滴加高锰酸钾溶液至摇动后试液呈现稳定紫红色不褪为止，并过量1-2滴，充分摇动并静置5分钟，加入尿素0.5～1.0g，再滴加亚硝酸钠溶液至紫红色消失，并过量1-2滴，放置2-3分钟后加入3-5滴苯代邻氨基苯钾酸溶液，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，按下列公式进行计算得出试样中钒的含量：