[发明专利]硼掺杂石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯复合材料领域，特别是涉及硼掺杂石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯作为一种新型碳材料，自从2004年被发现以来，由于其二维单分子层结构以及优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，给能源等领域中的材料带来巨大变革。

由于石墨烯非常容易衍生化，其衍生物也受到研究者的广泛关注，目前石墨烯衍生物主要有氮掺杂石墨烯和硼掺杂石墨烯。其中硼掺杂石墨烯中，由于硼原子比碳原子外层少一个电子，呈P-型掺杂，相比石墨烯具有更好的储能性能，且硼掺杂石墨烯的硼含量越高，储能性能越好。目前，制备硼掺杂石墨烯的方法一般采用高温热掺杂法，而这种方法存在的问题就是所制备的硼掺杂石墨烯硼含量较低。

发明内容

基于此，有必要提供一种硼含量较高的硼掺杂石墨烯的制备方法。

一种硼掺杂石墨烯的制备方法，包括：

将石墨进行氧化，得到氧化石墨；

将所述氧化石墨分散在去离子水中，超声1小时~3小时，过滤，烘干，得到氧化石墨烯；

将所述氧化石墨烯置于二氧化碳和惰性气体的气氛下，升温至800°C~1000°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到石墨烯；及

将所述石墨烯与三氧化二硼混合后置于惰性气体的气氛下，升温至800°C~1300°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到混合物，除去残余的三氧化二硼，洗涤，干燥，得到硼掺杂石墨烯。

在其中一个实施例中，所述制备氧化石墨的步骤包括：

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在0°C温度下搅拌；

加入高锰酸钾至所述混合溶液中并加热至85°C进行反应，并保温30分钟；

加入去离子水至加入了高锰酸钾的混合溶液，继续在85°C下保持30分钟；

加入过氧化氢至加入了去离子水的混合溶液中；

将加入了过氧化氢的混合溶液进行抽滤并用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤；及

干燥所述固体物，得到氧化石墨。

在其中一个实施例中，所述惰性气体为氩气或者氖气，所述惰性气体的流速为100mL/min~400mL/min。

在其中一个实施例中，所述二氧化碳的流速为200mL/min~400mL/min。

在其中一个实施例中，所述升温至800°C~1000°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到石墨烯的升温速率为5°C/min~15°C/min。

在其中一个实施例中，所述石墨烯与三氧化二硼的质量比为0.5:1~4:1。

在其中一个实施例中，所述升温至800°C~1300°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到混合物的升温速率为10°C/min~30°C/min。

在其中一个实施例中，所述除去残余的三氧化二硼为将所述混合物置于3mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌4小时后过滤。

在其中一个实施例中，所述干燥为在60°C真空下干燥12小时。

在其中一个实施例中，所述石墨的纯度为99.5%。

上述硼掺杂石墨烯的制备方法中，用二氧化碳对石墨烯进行活化后得到石墨烯，再将石墨烯与三氧化二硼在惰性气体的保护下于高温中反应获得硼掺杂石墨烯。经二氧化碳活化后的石墨烯表面缺陷较多，使得该石墨烯进行硼掺杂时硼含量较高，采用上述方法能获得硼含量较高的硼掺杂石墨烯。

附图说明

图1为一实施方式的硼掺杂石墨烯的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合实施方式及附图，对硼掺杂石墨烯的制备方法作进一步的详细说明。

请参阅图1，一实施方式的硼掺杂石墨烯的制备方法包括以下步骤：

S101，将石墨进行氧化，得到氧化石墨。

其具体步骤为：将石墨加入至浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中，保持温度为0°C左右的条件下搅拌；然后慢慢地加入高锰酸钾至混合溶液中，由于高锰酸钾在酸性条件下具有强氧化性，可以对石墨进行氧化；再将混合溶液加热至85°C进行反应，并保温30分钟，该保温过程中，可以对石墨进一步进行氧化；加入去离子水，继续保持85°C温度30分钟；然后加入过氧化氢至混合溶液中，去除过量的高锰酸钾，得到氧化石墨溶液；将氧化石墨溶液进行抽滤，得到固体物，并用稀盐酸和去离子水对固体物反复洗涤，去除杂质，将固体物在真空干燥箱中60°C温度下干燥12小时，得到氧化石墨。