[发明专利]一种耐高温苯并咪唑型光导纤维涂料及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温苯并咪唑型光导纤维涂料，其特征在于：该涂料由聚苯并咪唑酰胺酸、含活性乙烯基聚酰胺酸与强极性非质子有机溶剂组成，聚苯并咪唑酰胺酸与含活性乙烯基聚酰胺酸的质量比为1:0.1-0.5，涂料的固体含量为10%-25%；其中：聚苯并咪唑酰胺酸的分子结构通式为：

n₁，n₂，n₃为各自独立，且互不相关的不大于50的自然数；

-R₁-选自-CH₂-、-SO₂-、-O-中的一种或几种；

选自

中的一种或几种；

-R₂-选自

中的一种或几种；

-R₀-选自

中的一种或几种。

2.一种耐高温苯并咪唑型光导纤维涂料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将摩尔比为1:0.2-5:0.8-10的苯并咪唑二胺、含酚羟基二胺、其它芳香族二胺溶于强极性非质子有机溶剂中，冷却至0℃-5℃，加入芳香族二酐单体，搅拌反应5-10小时后，得到聚苯并咪唑酰胺酸溶液，记作A组分，固体含量为10%-25%；其中，芳香族二酐的摩尔数等于苯并咪唑二胺、含酚羟基二胺、其它芳香族二胺的摩尔数之和；

（2）将摩尔比为1:2.1-2.2的1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯和马来酸酐加入反应釜中，加入强极性非质子有机溶剂，室温下搅拌反应1-2小时后，加入4,4’-二氨基二苯醚，搅拌溶解后，加入3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐，搅拌反应3-4小时，得到含活性乙烯基聚酰胺酸溶液，记作B组分，固体含量为10%-25%；其中，1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯与4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:5-20；3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐的摩尔数等于1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯与4,4’-二氨基二苯醚的摩尔数之和；

（3）室温下，将A、B组分按质量比1:0.1-0.5搅拌混合均匀，即得到耐高温苯并咪唑型光导纤维涂料，固体含量为10%-25%。

3.根据权利要求2所述的一种耐高温苯并咪唑型光导纤维涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的苯并咪唑二胺选自含单咪唑环的苯并咪唑二胺，即

或含双咪唑环的苯并咪唑二胺；其中，含双咪唑环的苯并咪唑二胺选自

中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的一种耐高温苯并咪唑型光导纤维涂料的制备方法，其特征在于：所述含双咪唑环的苯并咪唑二胺的制备方法为：

将芳香族四胺溶于N-甲基-2-吡咯烷酮中，室温下搅拌，呈均相溶液后，加入三乙胺和对硝基苯甲酰氯，搅拌反应3-5小时后，过滤，母液中加入钯/炭催化剂，加热至90℃-95℃时滴加水合肼，搅拌反应5-6小时后，趁热过滤，回收钯/炭催化剂，母液冷却后加入浓盐酸，加热回流反应3-4小时后，冷却至室温，滴加氢氧化钠水溶液，析出固体物，过滤，60℃-80℃真空干燥3-5小时后，得到含双咪唑环的苯并咪唑二胺粗品，用体积比为2:1的N-甲基-2-吡咯烷酮和乙醇混合溶剂进行重结晶，得到含双咪唑环的苯并咪唑二胺单体；

其中，三乙胺与对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1-2:1；芳香族四胺与对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1:2-2.2；水合肼与对硝基苯甲酰氯的摩尔比为4-8:1。

5.根据权利要求4所述的一种耐高温苯并咪唑型光导纤维涂料的制备方法，其特征在于：所述芳香族四胺选自1,2,4,5-四氨基苯、3,3’,4,4’-四氨基二苯醚、3,3’,4,4’-四氨基二苯甲烷、3,3’,4,4’-四氨基二苯砜、3,3’,4,4’-四氨基联苯中的一种。

6.根据权利要求4所述的一种耐高温苯并咪唑型光导纤维涂料的制备方法，其特征在于：所述钯/炭，其金属钯的质量百分比含量为5%-10%，用量为对硝基苯甲酰氯质量的5%-20%。