[发明专利]一种农药及医药中间体的合成新工艺无效
申请号: | 201210428666.8 | 申请日: | 2012-11-01 |
公开(公告)号: | CN102977074A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 苏朝辉;周康伦;凌朵朵;陈克付 | 申请(专利权)人: | 安徽丰乐农化有限责任公司 |
主分类号: | C07D333/38 | 分类号: | C07D333/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 231221 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 农药 医药 中间体 合成 新工艺 | ||
1.一种2-羧甲基-3-氨基噻吩的合成新工艺,其特征在于:将丙烯腈、催化剂加入到反应釜中,通入氯气反应,反应结束后脱除体系中剩余氯气,即得2,3-二氯丙腈,再用金属钠和甲醇配成甲醇钠溶液,然后滴加巯基乙酸甲酯,再滴加上述二氯丙腈,反应结束后负压蒸出甲醇,然后向蒸余物中加入冰水,结晶物即为2-羧甲基-3-氨基噻吩。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所用催化剂为DMF,其量为丙烯腈质量的0.02~0.2倍。
3.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于氯化反应结束后,先用真空将体系中大部分氯气脱除,然后再用氮气鼓泡的方式将氯气彻底脱除。
4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于负压蒸甲醇温度低于50℃。
5.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于甲醇蒸馏结束后直接向蒸余物中加入冰水而非将蒸余物加入冰水中。
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