[发明专利]一种氮氧化物红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮氧化物红色荧光粉及其制备方法。

背景技术

目前照明用白光LED的制备方法主要是利用蓝光芯片激发黄色荧光粉。97年日亚公司首次报道了Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺(YAG:Ce)黄色荧光材料与蓝光InGaN芯片组和的白光发射装置。YAG:Ce荧光粉是目前白光LED上使用最多的一种粉体，但是该粉体由于缺少红光，与蓝光叠加很难做出显色指数出色的LED。

而近期出现的红色荧光粉可以均处于蓝光区域内，易被激发，从而提高显色指数。而氮氧化物由于其热稳定性以及化学稳定性极强更加受到关注。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种氮氧化物红色荧光粉，该荧光粉是一种全新的红色发光荧光材料；

本发明的目的之二是提供一种上述荧光粉的制备方法，该方法简单易行、适合大规模工业化生产。

一种氮氧化物红色荧光粉，其特别之处在于：化学通式为A_6-xSi₃N₄O₉:Sm³⁺，其中A代表Y、Tb、Gd或者三者的混合体，且0<x≤0.1。

一种氮氧化物红色荧光粉的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：

(1)按照权利要求1化学通式A_6-xSi₃N₄O₉:Sm³⁺中元素的摩尔比称取含有A、Si、Sm元素的氧化物或者碳酸盐，以及Si₃N₄，并将其研磨混合均匀得到混合物；

(2)在得到的混合物中加入占混合物总质量1-5wt％的催化剂，在还原气氛条件下升温至T并保持，保温时间为t，然后自然降温至室温；

(3)将得到的烧结产物取出研磨至D50为8-12微米，并利用稀盐酸洗涤、干燥后，即得氮氧化物荧光粉A_6-xSi₃N₄O₉:Sm³⁺。

步骤(2)中的还原气氛是指保护性气体N₂和H₂的混合物，其中N/H比例范围为3∶1-9∶1。

步骤(2)中的升温速度大于5℃/min。

步骤(2)中催化剂是H₃BO₃、NH₄Cl、NaF或A元素的氟化物。

步骤(2)中保温时间3h≤t，烧结温度1550℃≤T≤1700℃。

步骤(1)中研磨混合在研钵中，步骤(3)中盐酸质量分数5％-20％。

本发明的优点和有益效果如下：1、本发明方法操作简单易行，原料价格低廉，工艺窗口宽，适于大规模工业化生产；2、本发明提供了一种全新的红色发光荧光材料。本发明涉及一种氮氧化物红色荧光粉及其制备方法，利用常见廉价化合物为原材料，通过高温烧结的方法，制备出一种红色发光的荧光材料。该荧光材料通过传统的高温固相法烧结，是一种有潜力的白光LED用荧光材料。

附图说明

图1为实施例1所述荧光粉Y_5.97Si₃N₄O₉:0.06Sm³⁺的发射光谱以及激发光谱；

图2为实施例1所制备粉体Y_6-xSi₃N₄O₉:x Sm³⁺的发光强度与x值对比示意图。

具体实施方式

实施例1：