[发明专利]一种树枝状磷氮系阻燃剂的制备及应用无效
申请号: | 201210429345.X | 申请日: | 2012-10-23 |
公开(公告)号: | CN102964632A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 黄国波;邱方利;梁华定;陈素清 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C08K5/5399 | 分类号: | C08K5/5399;C07F9/24;C08G83/00;C08L87/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 318001 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树枝 状磷氮系 阻燃 制备 应用 | ||
技术领域
本发明涉及阻燃剂及其制备方法,具体涉及一种树枝状磷氮系阻燃剂及其制备方法和应用,尤其是其在制备阻燃高分子材料中的应用。
背景技术
随着人类对环保和健康的要求提高以及限制、禁止使用卤素阻燃剂规定(2005年WEEE、2006年RoHS、2007年EuP等指令)的出台,卤系阻燃剂面临着极大的挑战。磷氮系阻燃剂作为一种无卤膨胀型阻燃剂,随着阻燃技术兴起广泛地应用于阻燃改性聚合物,含有这类磷氮系阻燃剂的高聚物受热时,表面能够生成一层均匀的碳质泡沫层,起到隔热、隔氧、抑烟的作用,并防止产生熔滴现象,具有良好的阻燃性能。膨胀型阻燃剂一般以磷氮为主要膨胀阻燃功能元素,通常有混合型及单组分型两种,混合型膨胀阻燃剂是将炭源、酸源、气源化合物按一定比例混合成的阻燃剂,单组分膨胀型阻燃剂是集酸源、炭源、气源于同一分子内的阻燃剂,与多组分膨胀型阻燃剂相比,单组分膨胀型阻燃剂具有更好的热稳定性和抗吸湿性,更好的基体相容性及抗表面迁移性以及阻燃效率更高等优点。树枝状磷氮系阻燃剂为解决上述阻燃改性高分子材料存在的问题提供了一种新的途径。
发明内容
本发明要解决的首要技术问题在于提供一种具有阻燃性的树枝状磷氮系阻燃剂。
发明所述的树枝状磷氮系阻燃剂,其结构如式(Ia-c)所示:
本发明要解决的第二个技术问题在于提供一种上述树枝状磷氮系阻燃剂的制备方法。
所述的树枝状磷氮系阻燃剂的制备方法,方法如下:
式(IIa-c)所示的零代、一代和二代聚酰胺-胺与氯磷酸二苯酯反应,得到式(Ia-c)所示的化合物。
下面对上述方法进行详细说明。
本发明方法所述的反应具体可按照如下进行:零代、一代和二代聚酰胺-胺与氯磷酸二苯酯反应,在溶剂和缚酸剂存在的条件下,于0~80℃反应2~10小时,分离得树枝状磷氮系阻燃剂。
所述的溶剂选自下述之一:卤代烷烃、酰胺类化合物、醚类化合物、腈类化合物;优选下述之一:1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、乙腈、丙腈、丁腈;更优选下列之一:三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈。
所述的缚酸剂优选下列之一:三乙胺、吡啶、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。
所述的聚酰胺-胺与氯磷酸二苯酯的投料物质的量比推荐为1.0∶4.0~22.0,优选1.0∶4.0~19.2。所述缚酸剂与氯磷酸二苯酯的投料物质的量比为1.0~3.5∶1.0,优选1.5~2.0∶1.0。所述溶剂的体积用量以氯磷酸二苯酯的质量计推荐为5~10ml/g。
方法所述反应的反应温度优选为30~60℃,反应时间优选为4~8小时。
方法在反应结束后,可采用蒸馏等常规分离方法分离得到式(I)化合物。
与现有技术相比,本发明的有益效果体现在如下几方面:
本发明所述的树枝状磷氮系阻燃剂不含卤素、阻燃效果好、适用范围广、符合环保要求;本发明所述的树枝状磷氮系阻燃剂采用非卤体系,从而减少了材料燃烧过程中的“二次危害”;本发明所述的树枝状磷氮系阻燃剂利用磷、氮元素协同阻燃作用,提高对高分子材料的阻燃效果,减少阻燃剂在高分子材料的使用量,降低阻燃材料的成本。本发明所述的树枝状磷氮系阻燃剂与聚合物基体有良好的相容性,其特殊树枝状结构的可作为聚合物基体的增强相,改善高分子材料的力学性能。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:
实施例1:四(二苯氧基磷酰基)-零代聚酰胺-胺的合成
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