[发明专利]一种利用溶胶-沉淀法制备钒锆黄陶瓷色料的方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷色料技术领域，具体涉及一种利用溶胶-沉淀法制备钒锆黄陶瓷色料的方法。

背景技术

钒锆黄是一种颜色艳丽且高温稳定性及化学稳定性好的黄色陶瓷色料。目前工厂常用的黄色陶瓷颜料包括：镉黄、铬黄、锑黄和铬钛黄等，但其中含有重金属元素镉、铬、锑等对环境污染严重。随着人们对环保意识的加强，这些含重金属离子的色料在陶瓷制品中将受到限制，并被无毒无害的环境友好型色料所取代。因此，钒锆黄陶瓷色料因其无毒、高温稳定性好及色泽鲜艳等优良性能，开发和应用前景可观，其制备合成也受到关注。目前钒锆黄色料的制备方法主要为固相混合法，即采用工业ZrO₂，偏矾酸氨或V₂O₅等，经混合、研磨、反复煅烧而成，用此方法制备钒锆黄色料高温稳定性差及化学稳定性差，大生产中易产生褐色色斑，而且在生产过程中球磨时间长，煅烧温度高(一般为1260～1280℃)，能耗大。鉴于此本发明采用溶胶-沉淀法制备钒锆黄色料，以可溶性锆盐代替工业ZrO₂、采用酸溶解V₂O₅作为原料进行制备获得。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用溶胶-沉淀法制备高温稳定性和化学稳定性良好的钒锆黄陶瓷色料的方法。

本发明通过以下技术方案予以实现： 一种利用溶胶-沉淀法制备钒锆黄陶瓷色料的方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步：将锆盐溶于去离子水，搅拌溶解得到溶液A；

将五氧化二钒溶解于酸溶液，加热搅拌至五氧化二钒完全溶解得到溶液B；

第二步：将所述溶液A和溶液B混合水浴加热一段时间使溶液完全混合反应获得溶胶，然后调节体系pH值为：2.0～6.0后，使溶胶产生沉淀，并继续搅拌并水浴加热，直至沉淀完全；所述溶液A和溶液B中的锆钒离子摩尔比为：11:1～14:1；

第三步：将得到的溶胶凝胶放置在空气中，陈化观察其颜色变化，然后过滤烘干，得到初始粉料；

第四步：将初始粉料在300～600℃煅烧0.5～2小时，自然冷却后，即得到钒锆黄陶瓷色料。

所述制得的钒锆黄陶瓷色料粒度小于1μm。

所述制得的钒锆黄陶瓷色料的色度值为：a*=13～20；b*=63～72；L*=60～68。

上述锆盐为硫酸氧锆、氯氧化锆和硝酸锆其中的一种。

所述锆盐溶液摩尔浓度为0.1～0.4mol/L。

上述五氧化二钒溶液的摩尔浓度为：0.0237～0.0276mol/L。

上述第一步中用于溶解五氧化二钒的酸溶液为硫酸或硝酸。

所述酸溶液的用量为5～15mL，摩尔浓度为1～5mol/L。

上述第二步中采用氨水对体系pH值进行调节。

上述第二步中水浴温度为60～80℃。

本发明为了保持溶液中pH值的分布以及反应产物的均匀性，在整个反应过

程中应该持续搅拌，反应结束后一般仍需保持在此温度连续搅拌0.5小时，使胶粒均匀化。

本发明采用溶胶-沉淀法和低温煅烧的工艺制备出钒锆黄陶瓷色料，锆盐和酸溶解的V₂O₅作为主要原料，钒离子通过溶胶、沉淀过程能均匀地附着于水合氢氧化锆胶体颗粒的周围，此方法所得色料前驱体反应活性高，煅烧合成温度远低于固相合成法，煅烧过程中，钒离子部分取代锆离子形成斜锆石结构基体，且反应速度快，色料颗粒均匀并且细小，高温稳定性和化学稳定性好。

本发明与现有工艺方法相比具有以下优点：

 1）本发明利用溶胶-沉淀法和低温煅烧合成的方法，采用可溶性锆盐和五氧化二钒为原料进行合成钒锆黄色料，其制备工艺简单，设备要求低，操作方便；

2）本发明采用可溶性锆盐提供锆源，取代工业氧化锆，原料活性高，钒离子通过溶胶化过程均匀地附着于水合氢氧化锆胶体颗粒周围并沉淀下来，极大地加快了煅烧合成反应速度，降低了合成温度；

 3）本发明制备的钒锆黄色料分布均匀，高温稳定性和化学稳定性良好。

附图说明

图1为本发明方法的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：