[发明专利]一种4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种氰氟草酯中间体4-(4-氰基-2-氯苯氧基)苯酚的分析方法。

背景技术

氰氟草酯系美国陶氏农业科学公司开发的新颖乙酰辅酶A羧化酶抑制剂，是一个在极低剂量即对杂草呈很高活性和选择性的除草剂。4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚是合成氰氟草酯的关键中间体，其反应是否完全，质量是否可靠，直接决定着氰氟草酯的质量与成本。而可以用来做为中控的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法未见文献报道。

发明内容

本发明的目的，在于提供一种能够快速、准确、且易于操作的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的含量分析方法。

其技术方案是：采用气相色谱法和内标法来定量分析，设定的气相色谱的操作条件是：FID检测器，色谱柱为DB-1或HP-5，柱温220℃，检测器和气化室温度均为250℃，载气为氮气，内标物为邻苯二甲酸酯类。

其技术效果是：具有快速准确的特点，适合作为氰氟草酯合成反应的中控分析方法，经试验验证，其精密度、准确度都很高。

精密度试验：同一批样品，分6次采用上述的分析方法进行检测，其标准偏差为0.19%，变异系数为0.19%，表明该方法的精密度良好（见以下的精密度试验测定结果表）。

精密度试验测定结果表

准确度试验：在已知含量的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的试样中，加入不同量的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚标准品，配成6个已知样，在相同的色谱操作条件下，定量分析、计算，测得的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚平均回收率为98.96%（见以下准确度试验测定结果表）。

线性相关性试验：配制100ml标准溶液，摇匀，移取适量，用丙酮稀释成0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g/L不同浓度的溶液，在规定的色谱条件下进行测定。以样品的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制曲线。其相关系数为0.99942。

附图说明

图1是样品含量测定谱图。

图2是线性关系图。

具体实施方式

精密称取标准样品（经提纯并经质谱分析定量的样品），并加入定量的内标物后，用丙酮定容作为标准溶液；精密称取供试品，并加入定量的内标物后，用丙酮定容作为供试品溶液。在气相色谱仪的气化室温度250℃，FID检测器温度250℃，色谱柱为DB-1或HP-5，色谱柱温度220℃，高纯氮载气流速1.5ml/min，分流比100：1，进样量0.2μl的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续向色谱柱注入数针的标准溶液，计算每针的标准品峰面积和内标物峰面积的比值，直至相邻两针的比值变化小于1.5%时，然后按标准溶液、供试品溶液、供试品溶液、标准溶液的顺序将溶液注入色谱仪进行检测，按保留时间定性和峰面积来定量，计算供试品的含量。

上述气相色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点作适当调整，以获得最佳效果。