[发明专利]节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明是一种节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法。属于硅的碳化物。

背景技术

在数字电路时代，时序电路可谓为数字电路的心脏，而硅晶片元件为时序电路不可或缺的的关键元件，硅晶片组件利用石英晶体之压电效应，实现产生频率、时钟控制与频率过滤的功能。硅晶片的制程是从石英切片开始，经研磨抛光成所需尺寸之后，在其表面真空镀金属薄膜电极，再接上导线等包装即成。

在硅晶片线切割、研磨、抛光加工制作过程中，作为硅晶片线切割刃料的碳化硅微粉是必不可少的研磨材料。而且硅晶片线切割工艺对碳化硅微粉的纯度、粒径等技术指标的要求不断提高，需求量迅速增加。

现有技术中，硅晶片切割用碳化硅微粉，是以元素碳和硅冶炼制成的工业碳化硅为原料，经过一系列的复杂的提纯、水洗、分级步骤制备。存在如下技术问题，对于硅晶片切割用碳化硅行业的发展和碳化硅产品质量的提高带来困难，急待解决。

1.生产过程中水洗提纯步骤时间长，用水量大，导致生产周期长，生产成本高。

2.生产装置排放的酸、碱废液量大，污染环境。

3.水洗提纯工艺中，采用辅料较多，造成产品二次污染，且杂质不易除去，导致碳化硅产品质量不稳定。

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种水洗提纯步骤时间短、用水量少，生产装置排放的酸、碱废液量少，水洗工艺中采用的辅料较少，产品质量稳定，生产周期短，生产成本低，有利于环境保护的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：

①.连续工业化生产流程；

②.无须添加氢氧化钠洗涤；

③.产生工业废水全部循环使用；

包括如下步骤：

①.浮选除碳

将经雷蒙微磨粉机粉碎分级后的碳化硅微粉投料至浮碳机的反应釜中，加水搅拌30分钟后，升温至60～70℃，加入煤油和松醇油组成的复合浮油，浮选除碳3～4小时，至游离碳含量≤0.15wt％；

②.酸洗除铁

将经步骤①除碳后的料浆引入反应槽，加98％硫酸，总用量为投放物料重量的2～3％，连续搅拌3小时，再浸泡反应8～12小时，除铁至Fe₂O₃含量≤0.15wt％；废酸回收，排入存液槽，备循环使用；

③.磁选除铁

经步骤②处理后的料浆泵送至电磁选机进行磁选除铁。磁选后产品中的铁含量≤0.05wt％；

④.水洗

除铁合格后的料浆，自流至过滤机水洗至pH＝5.0～8.0；滤液一段酸性水进入存液槽，回收利用；滤液不含酸的二段水作为浮碳机进水；

⑤.旋流粗分级

将经步骤④水洗合格后的物料加水搅拌后，泵送至多级旋流器，采用多级旋流器排出微粉中85％的粒径＜3.5μm的颗粒；旋流分级排水进入真空过滤机，作为水洗用水；

⑥.溢流精分级

将步骤⑤旋流分级后的料浆加入分散剂，并连续搅拌2～4小时，然后泵送至水力溢流分级器，加入纯水进行逐号分级；溢流分级后的排水进入旋流器，作为旋流分级用水；

⑦.干燥、精筛

逐号分级后产品离心脱水，经闪蒸机烘干后进入超声波筛分机，筛分并除去大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。

⑧.检验合格后，混配、包装

精筛后的微粉检验合格后，经混料机混匀，定量包装入库。

本发明的目的还可以通过如下措施来达到：

本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，步骤①中所述煤油和松醇油组成的复合浮油中，煤油与松醇油的体积比为煤油：松醇油＝9：1，气浮除碳3～4小时，至游离碳含量≤0.15％。

是一个优选的技术方案。

本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，步骤①中所述浮选除碳采用连续曝气方式，所述浮碳机设有自动连续移动式刮碳器。将浮在料浆表面的碳等杂质及时去除直至合格，而且保证最大量的除碳的同时减少成品流失。传统工艺需要先用机械搅拌后再人工除碳，如此间歇往复进行，如果工人操作不熟练极易造成成品流失导致成品率下降。

本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，步骤③中所述电磁选机是自动型湿式电磁选机，章丘市绣惠创业磁材加工厂XYDC-Z15K型设备。