[发明专利]一种基于纳米石墨薄片的碳纳米薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纳米薄膜及其制备方法的领域。

背景技术

纳米石墨薄片是一种稳定的各项同性的石墨纳米材料。石墨中单个碳原子的电子分布为1S²2S²2P²。2S、2Px、2Py形成3个与石墨层呈120°夹角的SP²杂化轨道，这些轨道的重叠导致层内碳原子之间的σ键合，而2Pz电子则形成了离域的π轨道，这种离域作用使层内碳原子之间的键合更加稳定，所以其键合强度要高于单个C-C共价键，另外，离域化导致对π电子的束缚减弱，所以π电子可在层内较自由的移动，石墨层间为范德华力。由于纳米石墨薄片的厚度为30~80nm，使得纳米石墨薄片具有近似二维平面结构。相比于碳纳米管、碳纳米纤维等其他碳纳米材料，石墨片层具有近似二维平面结构，片层的尺寸为直径5~20μm，厚度30~80nm，说明石墨片层具有较大长径比，使得它具有各项优异的性能。对于石墨烯，纳米石墨薄片的制作工艺简单，成本较低。

现有的碳纳米薄膜多由颗粒状的炭黑或以为碳纳米管制成，这种纳米薄膜间纳米成分由于炭黑和碳纳米管自身一维结构的限制不能有效的形成电流通路，从而使碳纳米薄膜的导电性不好（电阻率为1.8Ω·cm）和气体阻隔性能较差（采用现有的碳纳米薄膜增强复合材料的氦漏率为10^-4Pa·cm³/S）较差，不能满足实际的需要。

发明内容

本发明是要解决现有的碳纳米薄膜制备方法制备的碳纳米薄膜存在成本较高，制备过程复杂，导电性不好和气体阻隔性较差的技术问题，而提供了一种基于纳米石墨薄片的碳纳米薄膜及其制备方法。

一种基于纳米石墨薄片的碳纳米薄膜，是由pH值为2~4的纳米石墨薄片分散液经抽滤后的固体压制而成的薄膜。

一种基于纳米石墨薄片的碳纳米薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、在20℃~30℃的条件下，将天然鳞片石墨加入到浓硫酸与浓硝酸的混合液Ⅰ中，以300r/min~500r/min的搅拌速率机械搅拌12h~20h，过滤，将过滤后的固体用去离子水冲洗至pH值为6.5~7.5，然后，在90℃~110℃的温度和小于0.1Pa的真空条件下干燥至恒重，得到干燥的石墨颗粒；其中，浓硫酸的质量百分比浓度为95%~98%，浓硝酸的质量百分比浓度为65%~68%，浓硫酸与浓硝酸的体积比为（3.6~4.5）:1，浓硫酸与浓硝酸的混合液Ⅰ的体积与天然鳞片石墨的质量的比为（10mL~15mL）:1g；

二、将步骤一得到的干燥的石墨颗粒，在氮气保护下放入马弗炉中，在1000℃~1100℃的温度下，恒温5s~60s，冷却至20℃~30℃，得到膨胀石墨；

三、将步骤二得到的膨胀石墨加入到浓硫酸与浓硝酸的混合液Ⅱ中，在40℃~80℃的温度下，以300r/min~500r/min的搅拌速率机械搅拌1h~5h，然后，以40kHz~100kHz的频率超声3h~6h，加入去离子水稀释至溶液的pH值为2~4，得到纳米石墨薄片分散液；其中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为（2.6~3.5）:1，浓硫酸与浓硝酸的混合液Ⅱ的体积与膨胀石墨的质量的比为（6mL~10mL）:1mg；

四、将微孔滤膜平铺在抽滤漏斗中，在抽滤的条件下，取步骤三得到的纳米石墨薄片分散液加到微孔滤膜上，并对纳米石墨薄片分散液的上表面施加0.7MPa的压力，保压5min~15min，得到平铺在微孔滤膜上的石墨薄膜；其中，加入的纳米石墨薄片分散液的体积与微孔滤膜的表面积的比为（40mL~60mL）:1cm²；

五、将步骤四得到的平铺在微孔滤膜上的石墨薄膜用去离子水冲洗至pH值为6.5~7.5，然后，将冲洗后的平铺在微孔滤膜的石墨薄膜在70℃~90℃和真空的条件下，干燥20h~28h，脱去微孔滤膜，得到干燥的石墨薄膜，即完成了基于纳米石墨薄片的碳纳米薄膜的制备。

本发明的优点：

一、本发明提供的一种基于纳米石墨薄片的碳纳米薄膜，通过天然鳞片石墨制备纳米石墨薄片而进一步制成碳纳米薄膜，相对于普通碳纳米薄膜成本更低廉；

二、本发明提供的一种基于纳米石墨薄片的碳纳米薄膜的制备方法，制备过程简单，易操作；

三、本发明提供的一种基于纳米石墨薄片的碳纳米薄膜，利用纳米石墨薄片制备碳纳米薄膜，相对于普通碳纳米薄膜具有更好的均匀性；