[发明专利]制备型高效液相色谱法制备EPA的方法无效
申请号: | 201210430958.5 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN103787863A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 张大兵;张宁;罗军侠;刘玉明;李胜迎 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07C57/03 | 分类号: | C07C57/03;C07C51/47 |
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地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 高效 色谱 法制 epa 方法 | ||
1.一种分离纯化EPA的方法,包括:
a、样品的溶解:将EPA粗品用甲醇溶解,过滤,备用;
b、流动相的配制:流动相采用甲醇与水的混合溶剂,甲醇的浓度为80-95%之间;
c、上柱洗脱:用进样泵向装好填料的动态轴向压缩制备柱中泵入步骤a溶解好的样品,再用步骤b配制好的流动相洗脱,收集目标成分,取样用HPLC检测纯度;
d、浓缩:对收集到的目标组分进行浓缩处理,得EPA纯品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于a步骤样品的浓度在0-500mg/mL之间。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于c步骤中采用单针上柱吸附、解析并进行分段收集;或采用多针分批连续方式上柱、解析的连续进样方式,且对每批解析液进行分段收集。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于采用的动态轴向压缩柱为50-1000mm各系列不同直径的制备柱,所述填料为C18或C8,填料粒径为20-40um。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于c步骤样品溶液的上样流速为0.02BV/min~0.10BV/min,洗脱流速为0.10 BV/min~0.20BV/min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于d步骤浓缩时的温度不能高于40℃。
7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于重复进行c步骤,直到所得EPA用HPLC检测含量达到98%以上。
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