[发明专利]一种链转移剂及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210431079.4 | 申请日: | 2012-11-01 |
公开(公告)号: | CN103788253A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 杜昕;张杰;于国柱;李传清;徐林;解希铭;段海东;苗玉红;刘冬梅;张宇婷 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F10/00 | 分类号: | C08F10/00;C08F236/10;C08F2/38;C07C329/16;C07D317/24 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 链转移 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种链转移剂,其特征在于,所述链转移剂具有式(Ⅰ)所示的结构:式(Ⅰ),
其中,R1为C1-C18的烷基、C2-C18的烷烯基、C6-C20的芳基或C7-C20的芳烷基,R2为C1-C18的烷基、C6-C20的芳基、C7-C20的芳烷基或上述基团中的碳原子任选地被一个或多个杂原子取代后的基团,所述杂原子选自氮、氧、硫、硅和磷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的链转移剂,其中,R1和R2各自独立地为C1-C12的烷基或C7-C10的芳烷基。
3.一种链转移剂的制备方法,其特征在于,该方法包括在亲核加成反应条件下和在催化剂的存在下,将通式为R1OH的烷基醇与二硫化碳在有机溶剂中反应,并将得到的反应产物与通式为R2X的卤代烃接触,使得到具有式(Ⅰ)所示结构的链转移剂;
式(Ⅰ),
其中,R1为C1-C18的烷基、C2-C18的烷烯基、C6-C20的芳基或C7-C20的芳烷基,R2为C1-C18的烷基、C6-C20的芳基、C7-C20的芳烷基或上述基团中的碳原子任选地被一个或多个杂原子取代后的基团,所述杂原子选自氮、氧、硫、硅和磷中的一种或多种,X为卤素;优选地,R1和R2各自独立地为C1-C12的烷基或C7-C10的芳烷基,X为氯或溴。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,以1mol的所述二硫化碳为基准,通式为R1OH的烷基醇的用量为1-1.5mol,通式为R2X的卤代烃的用量为0.4-0.75mol。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,通式为R1OH的烷基醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、苄基醇和十二烷基醇中的一种或多种;优选地,通式为R2X的卤代烃选自甲基溴、乙基溴、2-溴丙烷、正丁基溴、异丁基溴、叔丁基溴、正戊基溴、异戊基溴、苯基溴和十二烷基溴中的一种或多种。
6.根据权利要求3、4或5所述的制备方法,其中,以1mol的所述二硫化碳为基准,所述催化剂的用量为0.5-1.5mol;优选地,所述催化剂选自K3PO4、NaOH、KOH、NaHCO3、KHCO3和NH4OH中的一种或几种。
7.根据权利要求3、4或5所述的制备方法,其中,通式为R1OH的烷基醇与二硫化碳的反应在脱水剂的存在下进行;优选地,以100重量份的所述有机溶剂为基准,所述脱水剂的用量为0.5-1.5重量份;优选地,所述脱水剂为γ-Al2O3和/或4A-分子筛。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,将通式为R1OH的烷基醇与二硫化碳反应的方法包括先将通式为R1OH的烷基醇、催化剂、脱水剂和有机溶剂混合均匀,得到混合物,并将所述混合物与二硫化碳混合均匀并反应。
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