[发明专利]一种原乙酸三甲酯成盐工序的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于化工领域，具体是一种原乙酸三甲酯成盐工序的生产工艺发明。

背景技术

乙亚胺酸甲醚盐酸盐是一种重要中间体，用于合成原乙酸三甲酯。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种乙亚胺酸甲醚盐酸盐生产工艺，具体是一种环保、工艺稳定高效的生产工艺。

为了解决以上技术问题，本发明的一种乙亚胺酸甲醚盐酸盐的生产工艺，其特征在于：采用将乙腈、甲醇、溶剂在压力容器内与干燥的氯化氢在压力条件下反应制备乙亚胺酸甲醚盐酸盐；反应温度：-10℃、反应压力：0.4-0.5MPa、反应时间：14小时。

进一步地，所述压力控制在0.4—0.5Mpa,保压通入氯化氢，保证体系压力稳定。

本发明的优点在于：

1、本工艺发明在压力反应条件下，使得反应平衡向右，有利于反应的进行，同时缩短了反应时间，降低能耗；

2、本工艺发明的压力反应条件，与传统常压通气相比较：传统的常压条件下，氯化氢有一部分被排空，或者作为尾废气被吸收处理；本工艺发明，使得原料氯化氢被充分吸收，参与反应。降低了反应成本，而且对于环保有一定的积极意义。工艺技术先进。本工艺是是一条清洁化生产工艺，产品收率、含量高，原料成本低。

具体实施方式

实施例1：

将470克乙腈、550克甲醇、1400克正己烷溶剂加入到5升反应瓶中，搅拌冷却至-10℃，常压开始通入干燥的氯化氢气体，保持体系温度3℃以下反应，24小时通气完毕，再升高温度保温10小时，反应结束，原料乙腈基本消失，通入氯化氢总量670g，经醇解后产品含量17.23%，折算成品908克，摩尔收率66%。

实施例2：

将470克乙腈、550克甲醇、1400克溶剂正己烷加入到5升压力反应釜中，用氮气置换压力反应釜中空气三次，然后通入干燥的氯化氢气体，搅拌下降温到-10℃左右，通入气体压力0.4—0.5MPa，体系反应放热，氯化氢通气总量控制在420克左右。反应14小时后乙腈基本消失，结束反应，经相同醇解后产品含量21.67%，折算成品1031克，摩尔收率75%。

综合表格：

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由上表可见，原料投料量相同情况下，通过压力反应，其反应时间时间减少，产品产量增加，含量增高，收率得到提高。