[发明专利]一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺无效
申请号: | 201210431147.7 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN102924244A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 周甦;谭建平;金标 | 申请(专利权)人: | 南通天泽化工有限公司 |
主分类号: | C07C43/32 | 分类号: | C07C43/32;C07C41/60;C01C1/16 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 品质 乙酸 三甲酯 生产工艺 | ||
1.一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺,生产过程分三步进行,第一步由乙腈和甲醇在溶剂存在下通入干燥氯化氢气体,进行成盐反应生成乙亚胺甲醚酸盐,第二步为加入甲醇进行醇解反应制得原乙酸三甲酯粗品,第三步为精制过程,其特征在于:所述溶剂为偏三甲苯;所述成盐反应条件为:原料乙腈、甲醇、氯化氢和溶剂偏三甲苯的摩尔比为1:1.1:1.1-1.15:1.16-1.2,通气反应温度:0-5℃,通氯化氢时间:10-12小时,成盐保温反应温度:20-25℃,成盐保温反应时间:6-8小时;所述醇解反应条件为:以乙腈含量为基准,所述甲醇与乙腈的摩尔比为2:1,醇解pH值5-6、醇解温度37-39℃、醇解时间6-8小时;所述精制过程为:将原乙酸三甲酯粗品离心过滤,滤渣为氯化铵,以溶剂洗涤氯化铵,烘干后的白色氯化铵固体,滤液用树脂除去氯离子,再经连续精馏,获得高品质的原乙酸三甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征在于:所述洗涤溶剂为甲醇或连续精馏回收的甲醇与醋酸甲酯的低沸物。
3.根据权利要求1所述的一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征在于:所述树脂为强碱性大孔离子交换树脂。
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