[发明专利]一种异戊烯醇的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种异戊烯醇的生产工艺，属于化工领域。

背景技术

异戊烯醇为无色液体，是一种重要的中间体，其用于合成聚羧酸类混凝土减水剂及转位合成菊酯类农药中间体异戊烯醇。国内无生产企业。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种异戊烯醇的生产工艺，具体是一种工艺稳定、无污染的异戊烯醇的生产工艺。

为了解决以上技术问题，本发明的一种异戊烯醇的生产工艺，其特征在于：主要为以醋酸异戊烯酯、液碱为主要原料，进行皂化以氯仿为溶剂，制备异戊烯醇。

进一步地，所述醋酸异戊烯酯：液碱的摩尔比为1:1.15—1.2。

进一步地，反应温度110℃——115℃，所产生的水层，经过冰醋酸调酸，生成醋酸钠，回收利用。

本发明的优点在于：

1．本工艺采用非均相皂化反应，摒除传统的均相反应体系，即未加入作为相转移催化剂甲醇。传统的工艺中，甲醇的加入作为相转移催化剂，有利于体系均相反应，但是反应结束后体系中的甲醇的蒸除耗时耗能，且蒸馏过程对环境以及安全构成隐患；

2．同时甲醇的加入导致单批投料量减少，本工艺发明未加入甲醇，单批投料量增加，提高了生产产能；

3．甲醇的存在，导致水层中所含的甲醇带料，分层时产品进入水层，造成产品的浪费，本工艺的发明，可以大大减少了损失，提高了单批产量；

4．本工艺中水层（即多余的液碱）通过与冰醋酸中和，得到醋酸钠溶液，从而充分利用液碱，对环境保护有利，提高了原料的利用率。基本无三废产生且易于处理；

5．工艺技术先进、稳定可靠。

具体实施方式

实施例1

在1000毫升反应瓶中加入256克醋酸异戊烯酯、液碱310克、300克甲醇，升温至回流温度78℃左右，反应时间为4小时，80℃条件下蒸出甲醇，至回流温度110℃停止蒸除甲醇，蒸除甲醇需2小时。蒸除完毕，冷却，分水。得到产品154克，产品含量93%，折算摩尔收率90%。

实施例2

在1000毫升反应瓶中加入384克醋酸异戊烯酯、液碱460克，升温至110℃，反应2小时全部转化，冷却分层即可。得到产品250克，产品含量95%，摩尔收率97%。

实施例3

将实例3中的收集水层共330克左右，用98%冰醋酸中和，加入约27克冰醋酸，PH值调至6，将水蒸干，得到白色醋酸钠固体粉末33克，收率85.3%

实验结果如下：

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由上表可见，本工艺未加入甲醇，单批投料量加大，提高产能；同时反应时间及产品的含量产量都得到提高；另外，皂化水层的综合利用，节约了成本，减少了污染。