[发明专利]降血压、降血脂药物的质量检测方法

权利要求书

1.一种降血压、降血脂药物的质量检测方法，其特征在于包括以下步骤：

<1>三七叶的薄层色谱鉴别

<2>决明子药材及大黄酚的薄层色谱鉴别

<3>药物中大黄酚的含量测定

所述降血压、降血脂药物为决明山绿茶。

2.根据权利要求1所述的降血压、降血脂药物的质量检测方法，其特征在于各步骤按以下操作：

<1>三七叶的薄层色谱鉴别

取决明山绿茶4.5g，研细，置研钵中，用7％ g/ml硫酸溶液研磨提取3次，每次25-30ml，滤过，合并硫酸提取液，置沸水浴中加热回流1-1.5小时，放冷，用石油醚30～60℃提取3次，每次30ml，合并石油醚提取液，水浴蒸干，残渣用氯仿0.5ml溶解，作为供试品溶液；另取三七叶药材2.4g，同法制成对照药材溶液；再取人参二醇对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5m g的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5-8：2-6的苯－丙酮混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％g/ml硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；

<2>决明子药材及大黄酚的薄层色谱鉴别

取决明子药材2.4g，用7％g/ml硫酸溶液研磨提取3次，每次25-30ml，滤过，合并硫酸提取液，置沸水浴中加热回流1-1.5小时，放冷；用石油醚30～60℃提取3次，每次30ml，合并石油醚提取液，水浴蒸干，残渣用氯仿0.5ml溶解，作为对照药材溶液；另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取鉴别步骤<1>中供试品溶液及上述二种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10-12：0.5-1：0.1-0.5的苯－醋酸乙酯－甲酸混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；

<3>药物中大黄酚的含量测定

照《中国药典》2010年版一部附录VIB的高效液相色谱测定方法试验：

3.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷化键合硅胶为填充剂；体积比75：25的甲醇－0.1%磷酸水溶液为流动相；检测波长为254nm，理论板数按大黄酚峰计算不低于2500；

3.2对照品溶液的制备取大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含33μg的溶液，即得；

3.3供试品溶液的制备取决明山绿茶装量差异项下的内容物，研细，混匀，取粉末约1.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20-40ml，密塞，称定重量，水浴加热回流1-1.5小时，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液10ml，水浴蒸干，残渣加水20-30ml、盐酸2-3ml、氯仿20-40ml，水浴加热回流0.5-1小时，放冷，分取氯仿层，水层用氯仿振摇提取3次，每次15-20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液，即得，测定前用0.45μm的有机微孔滤膜过滤；

3.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

其中，%g/ml表示每100ml溶液中含有溶质若干克。

3.根据权利要求2所述的降血压、降血脂药物的质量检测方法，其特征在于：

步骤<1>供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；

步骤<2>供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；

步骤<3>高效液相色谱中，测得每袋决明山绿茶含决明子以大黄酚计，不得少于0.3mg。

4.根据权利要求3所述的降血压、降血脂药物的质量检测方法，其特征在于所述决明山绿茶按以下步骤制备：山绿茶1600克、三七叶1600克、决明子1600克、白芍1600克、陈皮160克，将山绿茶粉碎成粗粉，其余四味加水煎煮三次；第一次加水10倍重量，煎煮1小时，第二次加水8倍重量，煎煮1小时，第三次加水8倍重量，煎煮1小时；合并煎液，滤过，滤液浓缩至60℃相对密度为1.20～1.30的清膏，加入山绿茶粗粉，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000袋，即得。