[发明专利]一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法无效
申请号: | 201210431300.6 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN102964214A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 杜阳吉;王三永;李春荣 | 申请(专利权)人: | 广东省食品工业研究所 |
主分类号: | C07C33/02 | 分类号: | C07C33/02;C07C27/02;C07C29/76 |
代理公司: | 广州知友专利商标代理有限公司 44104 | 代理人: | 李海波 |
地址: | 510308 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 烟膏 制备 纯度 茄尼醇 方法 | ||
1.一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)往粗烟膏中加入碱和醇水混合溶剂,在60-90℃下水解皂化6-10小时得皂化产物;
(2)往皂化产物中加入金属盐沉淀剂,搅拌溶解,趁热分出上层溶液,下层粘稠物减压浓缩干溶剂得到油状物;
(3)油状物用乙醇溶液加热溶解,温度冷却至30-40℃过滤得滤液,滤液浓缩干得到乙醇提取物;
(4)乙醇提取物先用石油醚溶解,再用醇水混合溶剂萃取,分出石油醚层,浓缩回收石油醚得到黄色粘稠物;
(5)黄色粘稠物经脱色,重结晶即得到纯度为90%以上的茄尼醇。
2.根据权利要求1所述的一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法,其特征在于,步骤(1)所述醇水混合溶剂的体积浓度为30-50%,其中醇为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法,其特征在于,步骤(1)所述碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法,其特征在于,步骤(1)所述碱的用量为粗烟膏质量的5-7%,醇水混合溶剂的用量为粗烟膏质量的5-8倍。
5.根据权利要求1所述的一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法,其特征在于,步骤(2)所述金属盐沉淀剂是二价或者多价金属盐,用量为粗烟膏质量的10-15%。
6.根据权利要求5所述的一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法,其特征在于,步骤(2)所述金属盐沉淀剂是氯化钙。
7.根据权利要求1所述的一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法,其特征在于,步骤(3)所述乙醇溶液的质量浓度为95-97%,用量为油状物质量的10-15倍。
8.根据权利要求1所述的一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法,其特征在于,步骤(4)所述石油醚的用量为乙醇提取物质量的3-5倍,所述醇水混合溶剂的用量为乙醇提取物质量的5-10倍,所述醇水混合溶剂的体积浓度为50-70%,其中醇为无水乙醇。
9.根据权利要求1所述的一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法,其特征在于,步骤(5)所述脱色的条件为:95%乙醇溶液,乙醇溶液的用量为黄色粘稠物质量的5-10倍,活性炭的用量为黄色粘稠物质量的4-6%,回流温度为80-90℃,回流时间为2-3小时。
10.根据权利要求1所述的一种利用粗烟膏制备高纯度茄尼醇的方法,其特征在于,步骤(5)所述结晶的条件为:冷冻-2-2℃,结晶时间为6-8小时。
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