[发明专利]一种活性橙染料及其制备方法无效
申请号: | 201210431542.5 | 申请日: | 2012-10-31 |
公开(公告)号: | CN102898868A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 史锦峰;曾建徽;任争艳 | 申请(专利权)人: | 无锡润新染料有限公司 |
主分类号: | C09B62/513 | 分类号: | C09B62/513;C09B67/24 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;吕鹏涛 |
地址: | 214153 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一类式I所示的活性橙染料,
其中,X为Cl或F,所述乙烯砜硫酸酯基在苯基的对位或间位。
2.根据权利要求1所述的活性橙染料,其特征在于X为Cl。
3.根据权利要求1所述的式I所示的活性橙染料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
a)将对位酯或间位酯溶液,用纯碱调节pH值7.5~8.0,,加入亚硝酸钠溶液,搅拌均匀,加入盐酸和冰水,控制温度0-5℃进行反应,反应后用氨基磺酸平衡;加入醋酸钠调节至pH值3.0~3.5,将得到的重氮盐备用;
b)将磺化J酸配置成pH值为6.5~7.0的溶液,加入冰和液碱,温度3-5℃,快速入上述重氮盐,过程中继续加入液碱,温度控制在10-12℃,反应后调节pH值5.5~6.0,加入氯化钠进行盐析,过滤,得到色基;
c)将三聚氯氰或三聚氟氰用冰和水打浆后加入上述色基,保持温度0-10℃,并用纯碱调节pH值6.0~7.0,反应后得到一次缩合反应液;一次缩合反应液过滤后,加入1,3-二氨基苯甲酸,升温至20-50℃,并调节pH值6.0~7.0,保持条件进行反应,即得。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于三聚氯氰或三聚氟氰的摩尔量为色基的1.00~1.05倍,1,3-二氨基苯甲酸的摩尔量为色基的0.50~0.55倍。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述对位酯或间位酯溶液的质量浓度为10~35%;所述亚硝酸钠溶液的质量浓度为20~40%;步骤a)的控制温度0-5℃下的反应中保持亚硝酸微过量。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于磺化J酸溶液的质量浓度10~30%;步骤c)中纯碱的质量浓度为10~30%。
7.一种复合活性橙染料,其特征在于以权利要求1中式I所示的活性橙染料为活性成分,辅以标准化助剂制成。
8.根据权利要求7所述的复合活性橙染料,其特征在于活性成分的质量含量为70~90%。
9.根据权利要求7所述的复合活性橙染料,其特征在于所述标准化助剂选自元明粉、扩散剂NNO、扩散剂MF、耐碱分散剂JS-K、木质素磺酸钠或防尘剂中的一种或几种。
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