[发明专利]单功能化单膦氧取代芴基化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.单功能化单膦氧取代芴基化合物，其特征在于单功能化单膦氧取代芴基化合物化学名称为2-R-9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴，结构式为：其中所述的R为或

2.如权利要求1所述的单功能化单膦氧取代芴基化合物的制备方法，其特征在于单功能化单膦氧取代芴基化合物具体是按以下步骤完成的：一、制备2-溴-9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴：首先将9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴溶于冰醋酸/浓硫酸混合液中，完全溶解混匀后得到混合溶液，然后将N-溴代丁二酰亚胺平均分3~10次加入混合物中，且每加入一次N-溴代丁二酰亚胺要在室温下搅拌反应30min~60min，当N-溴代丁二酰亚胺全部加入后继续在室温下搅拌反应4h~12h，即得到反应液，然后将反应液倒入冰水中，当冰水中的冰全部融化后采用二氯甲烷或乙酸乙酯萃取，萃取得到的有机层采用无水硫酸钠进行干燥，然后进行抽滤，抽滤得到的滤液在温度为50℃~70℃下进行浓缩至无液体流出为止，最后以石油醚/二氯甲烷混合溶剂为淋洗剂进行柱层析提纯，即得到2-溴-9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴；步骤一中所述的冰醋酸/浓硫酸混合液由冰醋酸和浓硫酸混合而成，其中所述的冰醋酸与浓硫酸的体积比为(1~5):1；步骤一中所述的9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴物质的量与冰醋酸/浓硫酸混合液体积的比为1mmol:(3mL~18mL)；步骤一中所述的9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比1:(0.5~3)；二、suzuki反应：首先将四(三苯基膦)钯、四丁基溴化铵、硼酸酯衍生物和2-溴-9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴进行混合，然后在氩气保护和无光条件下加入四氢呋喃，再加入浓度为1mol/L~3mol/L的NaOH水溶液，并在温度为80℃~90℃和氩气保护下反应8h~32h，即得到反应后产物，采用饱和氯化铵对反应后产物进行萃取，萃取得到的有机层在室温下采用无水硫酸钠进行干燥，最后以石油醚/二氯甲烷混合溶剂为淋洗剂进行柱层析提纯，即得到单功能化单膦氧取代芴基化合物；步骤二中所述的四(三苯基膦)钯与2-溴-9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴的摩尔比为(0.005~0.1):1；步骤二中所述的四丁基溴化铵与2-溴-9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴的摩尔比为(0.01~0.1):1；步骤二中所述的硼酸酯衍生物与2-溴-9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴的摩尔比为(0.5~2):1；步骤二中所述的四氢呋喃体积与2-溴-9-苯 基-9-(二苯基膦氧苯基)芴物质的量比为(4mL~10mL):1mmol；步骤二中所述的浓度为1mol/L~3mol/L的NaOH水溶液与2-溴-9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴的摩尔比为(0.5~7):1。 

3.根据权利要求2所述的单功能化单膦氧取代芴基化合物的制备方法，其特征在于步骤二中所述的硼酸酯衍生物为或 

4.单功能化单膦氧取代芴基化合物，其特征在于单功能化单膦氧取代芴基化合物化学名称为2-咔唑-9-苯基-9-(二苯基膦氧苯基)芴，结构式为：