[发明专利]芴基芳香膦氧光电材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210431659.3 申请日: 2012-11-02
公开(公告)号: CN102924516A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 许辉;于东慧 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C07F9/53 分类号: C07F9/53;C07F9/572;C09K11/06;H01L51/54
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 芳香 光电 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.芴基芳香膦氧光电材料,其特征在于芴基芳香膦氧光电材料的结构式如下:

其中R为

2.权利要求1所述芴基芳香膦氧光电材料的制备方法,其特征在于芴基芳香膦氧光电材料的制备方法按照以下步骤进行:

一、将1mmol 9,9-二-(二苯基膦氧苯基)芴溶于由2-10mL冰醋酸和1-8mL浓硫酸组成的混合液中,然后加入0.5-3mmol N-溴代琥珀酰亚胺,萃取,干燥,柱层析,得到2-溴-(9,9-二-(二苯基膦氧苯基))芴;

二、将1mmol 2-溴-(9,9-二-(二苯基膦氧苯基))芴、0.005-0.1mmol四(三苯基膦)钯、0.01-0.1mmol四丁基溴化铵和0.5-2mmol硼酸酯混合,然后在氩气保护、避光的条件下加入3-15mL四氢呋喃溶解,再加入3mL-10mL浓度为2mol/L的NaOH溶液,在80-90℃反应8-32h,用饱和氯化铵溶液萃取,干燥,柱层析,得到芴基芳香膦氧光电材料。

3.根据权利要求2所述的芴基芳香膦氧光电材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的硼酸酯为二乙基芴硼酸酯、苯基咔唑硼酸酯、三苯胺硼酸酯或萘基苯基胺硼酸酯。

4.权利要求1所述芴基芳香膦氧光电材料的制备方法,其特征在于芴基芳香膦氧光电材料的制备方法按照以下步骤进行:

一、将1mmol 9,9-二-(二苯基膦氧苯基)芴溶于由2-10mL冰醋酸和1-8mL浓硫酸组成的混合液中,然后加入0.5-3mmol N-溴代琥珀酰亚胺,萃取,干燥,柱层析,得到2-溴-(9,9-二-(二苯基膦氧苯基))芴;

二、将1mmol 2-溴-(9,9-二-(二苯基膦氧苯基))芴、1-6mmol碳酸钾、1-10mmol咔唑、0.05-0.5mmol碘化亚铜和0.001-0.05mmol 18-冠-6-醚,在氮气保护下,加入3-10mL3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2-嘧啶酮,在90-250℃反应12-50h,萃取,干燥,柱层析,得到芴基芳香膦氧光电材料。

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