[发明专利]芴基芳香膦氧光电材料及其制备方法无效
申请号: | 201210431659.3 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN102924516A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 许辉;于东慧 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53;C07F9/572;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳香 光电 材料 及其 制备 方法 | ||
1.芴基芳香膦氧光电材料,其特征在于芴基芳香膦氧光电材料的结构式如下:
其中R为
2.权利要求1所述芴基芳香膦氧光电材料的制备方法,其特征在于芴基芳香膦氧光电材料的制备方法按照以下步骤进行:
一、将1mmol 9,9-二-(二苯基膦氧苯基)芴溶于由2-10mL冰醋酸和1-8mL浓硫酸组成的混合液中,然后加入0.5-3mmol N-溴代琥珀酰亚胺,萃取,干燥,柱层析,得到2-溴-(9,9-二-(二苯基膦氧苯基))芴;
二、将1mmol 2-溴-(9,9-二-(二苯基膦氧苯基))芴、0.005-0.1mmol四(三苯基膦)钯、0.01-0.1mmol四丁基溴化铵和0.5-2mmol硼酸酯混合,然后在氩气保护、避光的条件下加入3-15mL四氢呋喃溶解,再加入3mL-10mL浓度为2mol/L的NaOH溶液,在80-90℃反应8-32h,用饱和氯化铵溶液萃取,干燥,柱层析,得到芴基芳香膦氧光电材料。
3.根据权利要求2所述的芴基芳香膦氧光电材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的硼酸酯为二乙基芴硼酸酯、苯基咔唑硼酸酯、三苯胺硼酸酯或萘基苯基胺硼酸酯。
4.权利要求1所述芴基芳香膦氧光电材料的制备方法,其特征在于芴基芳香膦氧光电材料的制备方法按照以下步骤进行:
一、将1mmol 9,9-二-(二苯基膦氧苯基)芴溶于由2-10mL冰醋酸和1-8mL浓硫酸组成的混合液中,然后加入0.5-3mmol N-溴代琥珀酰亚胺,萃取,干燥,柱层析,得到2-溴-(9,9-二-(二苯基膦氧苯基))芴;
二、将1mmol 2-溴-(9,9-二-(二苯基膦氧苯基))芴、1-6mmol碳酸钾、1-10mmol咔唑、0.05-0.5mmol碘化亚铜和0.001-0.05mmol 18-冠-6-醚,在氮气保护下,加入3-10mL3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2-嘧啶酮,在90-250℃反应12-50h,萃取,干燥,柱层析,得到芴基芳香膦氧光电材料。
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