[发明专利]双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料，其特征在于双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料结构如下：

其中，R为

2.制备如权利要求1所述的双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料的方法，其特征在于双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料的制备步骤如下：

一、将9，9-二-（二苯基膦氧苯基）芴溶于混合液中，加入N-溴代丁二酰亚胺，采用二氯甲烷或乙酸乙酯进行萃取，萃取后收集有机层在室温条件下干燥，然后采用乙酸乙酯作为淋洗液进行柱层析提纯，得到2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴；

二、将步骤一得到的2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴与碳酸钾、咔唑、碘化亚铜和18-冠-6醚混合均匀，得混合物；向混合物中加入高温溶剂，然后在氮气保护、温度为90℃~250℃的条件下反应12~50h，将反应后的混合物采用二氯甲烷或乙酸乙酯进行萃取，收集有机层，干燥，采用乙酸乙酯作为淋洗液进行柱层析提纯，即得双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料；

其中，步骤一中所述的混合液是由冰醋酸与浓硫酸按体积比为1~3：1的比例混合而成的，9，9-二-（二苯基膦氧苯基）芴的物质的量与混合液体积的比为1mmol：9~15mL，9，9-二-（二苯基膦氧苯基）芴与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1~5；

步骤二中所述的2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴与碳酸钾的摩尔比1:1~3，碳酸钾与咔唑的摩尔比为3：1~5，碳酸钾与碘化亚铜的的摩尔比为30：0.5~2，碳酸钾与18-冠-6醚的摩尔比为150~300：2；

步骤二中所述的高温溶剂为1,3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2-嘧啶酮，2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴物质的量与高温溶剂的体积比为1mmol：5~10mL。

3.根据权利要求2所述的双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的9，9-二-（二苯基膦氧苯基）芴与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:3。

4.根据权利要求2所述的双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴与碳酸钾的摩尔比为1:2。

5.制备如权利要求1所述的双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料的方法，其特征在于双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料的制备步骤如下：

一、将9，9-二-（二苯基膦氧苯基）芴溶于混合液中，加入N-溴代丁二酰亚胺，采用二氯甲烷或乙酸乙酯进行萃取，萃取后收集有机层在室温条件下干燥，然后采用乙酸乙酯作为淋洗液进行柱层析提纯，得到2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴；

二、将步骤一得到的2，7-二溴代-9-苯基-9-二苯基膦氧苯基芴与四三苯基膦钯，四丁基溴化铵和硼酸酯化合物混合均匀，再在氩气保护、黑暗条件下，加入四氢呋喃溶解，再加入浓度为2mol/L的NaOH溶液后，在温度为80℃~90℃的条件下反应8~32h，得反应初产物；然后用饱和氯化铵溶液对反应初产物进行萃取，收集有机层，干燥，采用乙酸乙酯作为淋洗液进行柱层析提纯，即得双功能化单膦氧取代芴基光电功能材料；

其中，步骤一中所述的混合液是由冰醋酸与浓硫酸按体积比为1~3：1的比例混合而成的，9，9-二-（二苯基膦氧苯基）芴物质的量与混合液体积比为1mmol：9~15mL，9，9-二-（二苯基膦氧苯基）芴与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1~5；

步骤二中所述的硼酸酯化合物为2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴与四三苯基膦钯的摩尔比为1~10：1，2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴与四丁基溴化铵的摩尔比为5~10：1，2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴与硼酸酯的的摩尔比为1：2~4，2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴物质的量与四氢呋喃体积比为1mmol：10~30mL，浓度为2mol/L的NaOH溶液与2，7-二溴-9，9-二（二苯基膦氧苯基）芴摩尔比为10~15:1。

6.根据权利要求5所述的双功能化双膦氧取代芴基光电功能材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的9，9-二-（二苯基膦氧苯基）芴与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:3。