[发明专利]一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛种植体，尤其是涉及一种在钛种植体表面上制备多级微米活性表面的方法。

背景技术

钛及其合金由于其良好的力学性能，如高强度、低弹性模量，弹性模量与骨接近，能有效地抑制应力屏蔽，避免产生局部的骨吸收，同时表面具有良好的化学稳定性和生物相容性，使其在整形外科、牙科等领域得到广泛的应用，如人工骨、人工关节、骨钉、牙钛种植体等。临床研究已表明，表面形貌和成分对钛种植体在植入人体后的短期负载和长期稳定有着至关重要的作用。目前，在国内外市场上已经商业化的产品，如Nobel Replace采用微弧氧化能得到直径为1～3μm，高度2～5μm的火山型多孔形貌，利于骨组织的生长，但是其对设备的要求比较高，设备费用贵；Straumann推出的SLA采用喷砂酸蚀处理，设备成本等都较低，但是其形成的表面凹陷较浅，形貌放大之后可见大量的锐利边缘，使得其易在体液环境中腐蚀，造成离子泄露，植入后存在潜在危害。从成本及应用的实际效果等方面考虑，如何在操作设备、工艺相对简单的条件下制备出结构丰富、有利于骨组织长入的优异表面将有着积极的意义。

中国专利CN200510062209.1公开一种“在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法”，采用金刚砂喷砂4bar压力下喷砂和氢氟酸、硝酸与硫酸、盐酸双重酸蚀的方法来构造直径为10～30μm和0.2μm的微米级凹坑。但是其采用的盐酸和硫酸的浓度均较大，在较高温度下必然带来盐酸的大量挥发，造成环境污染，同时双重酸蚀成本操作复杂，成本较高。中国专利CN200910248898.3公开“一种在纯钛牙种植体表面制备多孔结构的方法”，该方法是一种经大颗粒金刚砂喷砂通过硫酸、盐酸两次双重酸蚀获得多孔的方法，其加热温度为40～70℃，温度不高使得在盐酸的挥发相对较少，但是仅能产生由于喷砂打击表面形成的表面凹陷。

由于大部分文献和专利中钛酸蚀表面的酸蚀液中含有盐酸，在较高温度下进行酸蚀处理时，易产生大量的挥发，能对生产的厂房和设备产生了很大腐蚀，也对操作人员的身体健康造成损害。同时基于多种方面考虑，如果不单单采用单一粒径而采用混合粒径的砂粒对表面进行处理，即可得到形貌更为丰富的复合形貌，在形成喷砂凹陷的同时，能在表面形成较深的酸蚀孔洞，从而形成特殊的具有较深孔洞的均匀多级微米级结构形貌，以大幅度增加钛种植体与组织的接触面积和提高机械锁合的强度对产品的实际应用有重要意义。同时通过其他物质的加入可以减少酸蚀过程中锐利边缘的产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法。

本发明包括以下步骤：

1）将钛种植体表面打磨后，再进行除油处理，清洗；

2）将除油处理和清洗后的钛种植体在含硝酸、氢氟酸、过氧化氢的混合溶液中进行酸洗处理；

3）将钛种植体表面进行喷砂处理；

4）将喷砂处理后的钛种植体清洗；

5）将清洗后的钛种植体置于酸蚀液中酸蚀后处理；

6）将钛种植体热处理后，冷却至室温，即得到表面为多级微米结构的钛种植体。

在步骤1）中，所述打磨可采用砂纸或砂轮打磨；所述清洗可依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗10～15min；

在步骤2）中，所述酸洗处理的酸洗液可由质量分数为10%～20%硝酸、2%～5%氢氟酸、1%～3%过氧化氢的水溶液组成，酸洗处理的温度可为20～30℃，酸洗处理的时间可为30s～2min。

在步骤3）中，所述喷砂处理可采用陶瓷砂，其组成成分为ZrO₂、SiO₂和Al₂O₃等的混合物，喷砂粒径可为80～180目（即180～80μm），喷砂压力可为5～8bar，喷砂距离可为0.5～2cm。

在步骤4）中，所述清洗的条件可依次经过丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗10～15min。

在步骤5）中，所述酸蚀液的成分可为硫酸、盐酸、硝酸、乙二醇、酸雾抑制剂及水，其中硫酸的质量分数为15%～40%，盐酸的质量分数为1%～8%，硝酸的质量分数为1%～5%，乙二醇的质量分数为0.2%～5%，酸雾抑制剂的含量为0.02～0.08g/L，其余为去离子水，酸蚀温度可为50～80℃，酸蚀时间可为20～60min；所述酸雾抑制剂可采用全氟辛基磺酸钾等。

在步骤6）中，所述热处理的方法可为将钛种植体置于马弗炉或管式炉中热处理，热处理的温度可为400～550℃，热处理的时间可为2～3h。