[发明专利]一种检测高纯氨中总亚硫酸盐含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气体中杂质的检测方法，特别涉及一种检测高纯氨中总亚硫酸盐含量的方法。

背景技术

4.5N高纯氨是食品添加剂中一种非常重要的原料，在我们日常生活中，和我们密切相关，几乎无处不在，可以这么说，如果没有食品添加剂就不可能有食品的色、香、味、形态与质地等，也就没有我们今天多姿多彩的生活。而甘草酸铵是我们日常生活中接触到最普遍的食品添加剂：将甘草酸粉溶于有机溶剂溶液回流提取，加入氨气或氨水，过滤、干燥，即得甘草酸铵；甘草酸铵具有抗肝中毒，是由中药甘草中提取的一个活性成分,降低谷丙转氨酶，恢复肝细胞功能，防止脂肪性变等作用；促进胆色素代谢和退黄及解毒作用，减少胶原纤维增生，防止肝硬化等。其主要成分的甜度是蔗糖的200-300倍，在食品添加剂方面具有低热能、安全无毒和较强的医疗保健功效，是高血压、肥胖症、糖尿病、心脏病患者使用的最理想甜味剂，有浓郁的甘草特殊香味，具有保健、解毒、护肝、消炎、增香等功效，是非常理想的纯天然甜味剂原料；主要作为食品添加剂应用在肉类罐头、调味料、调味品、酱油、豆酱、色拉酱、腌制品、冷冻甜食、口香糖、槟榔、面包食品、糖果蜜饯、饼干、低糖类食品、无糖食品、果汁、乳制品、奶粉、功能性饮料等。

而我们日常生活中的第二大食品添加剂是季铵盐，用脂肪酸为原料，经氨化制得脂肪腈，再经氢化为脂肪胺，然后将伯胺与溴代烷反应，即得季铵盐。能够有效抑制食品中菌藻的繁殖和粘泥的产生，从而起到杀菌、抑霉和防蛀功能；同时聚季铵盐也具有一定的去油、除臭和缓释的用处，起到了食品保鲜作用；主要的作用作为杀菌剂与防腐剂广泛应用在超市的肉类罐头、酱油、豆酱、色拉酱、腌制品、冷冻甜食、面包食品、糖果蜜饯、低糖类食品、无糖食品、果汁、肉食品等。

通过研究发现：在人体内,亚硫酸离子本来就是含硫氨基酸代谢过程中的产物,因而,机体内存在能使其氧化的亚硫酸氧化酶,亚硫酸氧化酶在肝脏中最多,其他各种器官,例如心和肺中也有分布,在细胞线粒体中也存在,是人体必不可少的一种酶。但是人类如果长期摄入高剂量亚硫酸盐就会造成胃肠障碍,引起剧烈腹泻.慢性中毒,可引起头疼,肾脏障碍,红血球和血红蛋白减少等症状；亚硫酸盐可对染色体及DNA造成损伤，在低浓度下主要诱发染色单体型畸变, 在高浓度下既可引起染色单体型畸变, 又可引起染色体型畸变，最终让人体的抵抗能力丧失，甚至产生畸形等。

因此，4.5N高纯氨是食品添加剂制造领域重要的上游关键配套材料，对其醛类物质的控制是产业链发展中的主要环节之一，直接决定着食品行业的发展，目前已经受到人们的大力关注与重视。但在国内添加剂行业现有技术中，关于氨的标准中，均未提及对总亚硫酸盐含量的监控和检测。而高纯氨中的亚硫酸盐物质主要来源于原料氨：氢气作为合成原料氨的原料之一，而氢气是通过天然气裂解产生的，这样在裂解与合成的工艺中均没有很好得到控制；而在高温高压条件下合成原料氨的同时也生成了这些副产物；一般来说，其亚硫酸盐含量都较低的，都是呈气态或者气态大分子形式存在，目前没有专门的方法来检测，只能通过适当的方式汽化或者吸附或溶解等方法，然后再利用检测设备来进行定量。

发明内容

本发明的发明目的是为了克服背景技术的缺陷，提供提供了一种操作简单，且成本低廉的检测方法。

本发明专利的技术方案是：一种检测高纯氨中总亚硝酸盐含量的方法

（1）样品的制备：每个样品都按照下列处理方法

（a）取洁净的250mL具塞碘量瓶，加200mL水同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量（精确到0.0001g），记录重量为m₁；取用一段直径为0.125cm的聚四氟乙烯软管，将其一端用专门的连接接头连接在高纯、超纯氨储罐上，软管的另一端直接插入该250ml碘量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为200-220mL每分钟，取样60-80分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m₂，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= m₂-m₁。

注意：塑料软管的粗细以连接好后不漏气为宜，将氨通入到水中相关设备必须要清洁干净，在取样之前要通入待测氨气吹扫几次，而且实验过程中不能有水溅出容量瓶，通入氨气的流量以不向液面外冒出气泡为准。