[发明专利]一种环境空气挥发性有机化合物的快速分析装置及方法有效

专利信息
申请号: 201210432846.3 申请日: 2012-11-03
公开(公告)号: CN102928499A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 孙世豪;蒋成勇;王慧;李鹏;张启东;毛健;张建勋;宗永立 申请(专利权)人: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
主分类号: G01N27/64 分类号: G01N27/64
代理公司: 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人: 姜振东
地址: 450001 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 环境 空气 挥发性 有机化合物 快速 分析 装置 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及环境分析领域,具体地讲,是一种环境空气挥发性有机化合物的快速分析装置及方法,是利用经改造后的大气压化学电离(APCI)质谱快速分析环境空气中挥发性有机化合物的方法。

背景技术

挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds, VOCs)是环境空气中一大类主要的气相污染物,已经确定的有超过500种化合物,包括烷烃、烯烃、芳香烃、氯化芳烃,饱和和不饱和醛类、酮类、酯类、卤代烷和醇类。大多数的挥发性有机化合物是按照其物理化学性质(例如沸点、蒸气压等)进行分类的,世界卫生组织将VOCs定义为能被固体吸附剂吸附且沸点在50-260 ℃的有机化合物。VOCs广泛存在于石油产品、汽油和煤焦油中,经石油化学工业、汽车尾气、汽油蒸发和泄漏等途径排放到大气中。根据世界卫生组织(WHO)和美国环保署(EPA)的报告,有些VOCs对人类健康和生态系统都会造成很大的危害,并且空气中的VOCs也是光化学污染的前驱物质,会形成光化学烟雾,对环境造成危害。

为了保护公共健康和环境质量,很有必要对环境空气中有害的VOCs进行定性和定量分析。传统的分析环境空气中VOCs的方法主要通过SUMMA罐、固体吸附、采样袋等手段在现场采集样品,然后转移到实验室,采用溶剂洗脱或者热脱附的方式进行预处理,用GC-FID、GC-PID、GC-MS或者GC-MS/MS进行分析。尽管这些方法可以达到很低的检测限,但是都涉及到样品采集、样品转移、分析物的解吸和预处理、色谱分离、检测和数据处理等步骤,需要耗费大量的时间。另外,这些方法也只能给出采样时间段的平均响应浓度,并不能提供采样过程中样品浓度随时间的变化信息。鉴于当前环境空气中VOCs分析研究方法存在的一些不足,因此有必要研究开发用于直接快速分析环境空气中VOCs的较为简单有效的方法。

大气压化学电离(APCI)质谱技术,是近代发展起来的一种软电离质谱技术,其主要特点是在电离过程中只会出现待测物的母离子,而不产生或很少产生碎片离子,所以该技术非常适合于复杂混合物的研究。Badjagbo等人(Badjagbo K, et al. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2009,20: 829.)利用改造后的APCI源进行了环境空气中苯系物的直接分析。研究结果表明该技术具有较高的灵敏度和检测限,并且适合多组分检测。但是,该方法的环境空气采集方式和气体样品引入方法较为复杂,对于实现气体样品的连续快速进样分析并不理想。因此,Huang等人(Huang G M,et al, J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2010, 21:132)开发出用于分析环境空气的便携式质谱,该装置虽然可以解决上述技术存在的不足,但是,现有的便携式质谱技术使用的都是一维质谱而不是串联质谱,并且在定量分析气体样品时不能加入内标,这就限制了便携式质谱对环境空气样品的定性和定量分析。

发明内容

本发明的目的是针对环境空气VOCs现有分析技术中存在的不足之处而发明的是一种环境空气挥发性有机化合物的快速分析装置及方法,是利用经改造后的大气压化学电离(APCI)质谱快速分析环境空气中挥发性有机化合物的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

一种环境空气挥发性有机化合物的快速分析装置,包括环境空气采样瓶1、样品引入机构2和经改造的大气压化学电离串联质谱仪3;

所述环境空气采样瓶1包括中通式圆柱形瓶体1.1和分别设在瓶体两端的上端瓶塞1.2和下端瓶塞1.3,且上端瓶塞、下端瓶塞的外径与圆柱形瓶体的内径相同,下端瓶塞1.3为平底结构,在上端瓶塞上开设有样品加入孔1.4和气体样品引出孔1.5并通过密封塞1.6密封;

所述样品引入机构2为一个手动切换四通阀,包括气体样品进样口2.1、质谱仪气体进样连接口2.2、纯净空气进样口2.3和排空口2.4;

所述大气压化学电离串联质谱仪3的电离源中原有的APCI毛细管喷嘴用外径0.68 mm、内径0.53 mm的大口径毛细管替代,毛细管3.1与外界大气压直接相通,毛细管伸出离子源外的部分通过控温传输线3.2加热保温,气体样品通过改造后的离子源内部的负压直接被引入到质谱离子源内进行质谱分析。

所述中通式圆柱形瓶体为可与循环水连通的夹层结构,夹层厚度为3.0±0.2 mm。瓶体容积可以根据需要确定,如0.1 L、0.5 L、1 L 等。

在瓶体中放置有磁力搅拌转子,用于标准液体样品的挥发。。

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