[发明专利]一种铌配合物水溶液的制备方法有效
| 申请号： | 201210433455.3 | 申请日： | 2012-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN102977135A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 陆亚林;刘敏;王建林;唐健;雷志威 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学 |
| 主分类号： | C07F9/00 | 分类号： | C07F9/00 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵;李玉秋 |
| 地址： | 230026 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 配合 水溶液 制备 方法 | ||
1.一种铌配合物水溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）将正铌酸钾或正铌酸钠溶解后，加入酸性试剂反应，得到水合五氧化二铌沉淀；
B）将所述水合五氧化二铌沉淀溶于草酸水溶液中，加入铵离子反应，得到澄清的反应液；
C）采用氨水调节所述澄清的反应液的pH值，得到沉淀后加入α-羟基酸进行配位反应，得到铌配合物水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性试剂选自浓硝酸、草酸和乙酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B具体为：
将所述水合五氧化二铌沉淀溶于草酸水溶液中，加热至60℃~100℃，加入铵离子反应，得到澄清的反应液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加入铵离子按照以下步骤进行：
加入氨水，调节pH值至4~6，再加入硝酸调节pH值至1~3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加入铵离子按照以下步骤进行：
加入草酸铵。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述α-羟基酸选自柠檬酸、羟基乙酸、乳酸和苹果酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述α-羟基酸与反应液中铌离子的摩尔比为2~5:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正铌酸钾或正铌酸钠按照以下步骤进行制备：
将五氧化二铌与氢氧化钾或氢氧化钠加热进行熔盐反应，得到正铌酸钾或正铌酸钠。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述五氧化二铌与氢氧化钾或氢氧化钠的摩尔比为1:5~15。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熔盐反应的反应温度为350℃~450℃，反应时间为1~5h。
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