[发明专利]一种从柑橘类果皮中提取高纯度川陈皮素的方法有效
申请号: | 201210433692.X | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN102875509A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 阮娜;张华;陈卫飞;魏亚娟 | 申请(专利权)人: | 陕西慧科植物开发有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710043 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柑橘 果皮 提取 纯度 陈皮 方法 | ||
1.一种从柑橘类果皮中提取高纯度川陈皮素的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将干燥的柑橘类果皮粉碎后用有机溶剂回流提取2~4次,滤过后合并各次滤液,将合并的滤液减压浓缩至比重为1.0~1.1的浓缩液,每次回流提取所用有机溶剂的用量均为粉碎后柑橘类果皮质量的5~20倍,每次回流提取的时间均为1h~2h,每次回流提取的温度均为70℃~85℃;
步骤二、向步骤一中所述浓缩液中加入浓缩液体积1~5倍的水,然后向加水后的浓缩液中加入酸性溶液或碱性溶液至体系的pH值为3~9,搅拌均匀后静置8h~24h,弃去上清液得到沉淀,将所述沉淀加水洗涤1~3次,离心,收集固体,得到多甲氧基黄酮粗品;
步骤三、将步骤二中所述多甲氧基黄酮粗品用有机溶剂进行脱脂处理;所述有机溶剂为环己烷、正己烷、石油醚或6号溶剂油,有机溶剂的用量为多甲氧基黄酮粗品质量的1~5倍;
步骤四、将步骤三中经脱脂处理后的多甲氧基黄酮粗品用有机溶剂在温度为60℃~85℃的条件下回流溶解,然后向回流溶解后的溶液中加入活性炭,在温度为60℃~85℃的条件下回流脱色0.5h~2h,过滤得到滤液,将滤液浓缩后静置结晶,过滤结晶得到川陈皮素粗品;所述有机溶剂的用量为多甲氧基黄酮粗品质量的1~10倍;所述活性炭的加入量为有机溶剂质量的0.1%~2%;
步骤五、将步骤四中所述川陈皮素粗品用有机溶剂重结晶1~3次,得到质量纯度不小于98%的高纯度川陈皮素。
2.根据权利要求1所述的一种从柑橘类果皮中提取高纯度川陈皮素的方法,其特征在于,步骤一中所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、质量浓度为40%以上的乙醇或质量浓度为50%以上的甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种从柑橘类果皮中提取高纯度川陈皮素的方法,其特征在于,步骤二中所述酸性溶液为质量浓度为0.1%~5%的盐酸、质量浓度为0.1%~5%的硫酸或质量浓度为0.1%~5%的磷酸;步骤二中所述碱性溶液为质量浓度为0.1%~5%的氢氧化钠溶液、质量浓度为0.1%~5%的氢氧化钙溶液、质量浓度为0.1%~5%的碳酸钠溶液或质量浓度为0.1%~5%的碳酸氢钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种从柑橘类果皮中提取高纯度川陈皮素的方法,其特征在于,步骤四中所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、质量浓度为40%以上的乙醇或质量浓度为50%以上的甲醇。
5.根据权利要求1所述的一种从柑橘类果皮中提取高纯度川陈皮素的方法,其特征在于,步骤五中所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、质量浓度为70%以上的乙醇或质量浓度为80%以上的甲醇。
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