[发明专利]大豆油煎炸使用极限的低场核磁共振检测法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品检测方法，尤其涉及一种大豆油煎炸使用极限的低场核磁共振检测法。

背景技术

食用油反复煎炸使用，油脂品质会产生劣变，不仅影响油的味道，还会损害人们的健康。因此对煎炸用油进行检测、监督，已成为食品卫生监督必不可缺的内容。对煎炸油脂而言，油脂的总极性化合物(TPC)含量是衡量煎炸油脂品质的重要指标，根据国标GB7102.1-2003的规定，一般以达到27％的总极性化合物含量作为煎炸油脂使用终点的判断指标，对油脂中TPC含量的检测一般可用柱层析法进行，而此方法需使用大量有机溶剂，操作繁琐，成本既高又费时。

低场核磁共振(LF-NMR)分析仪设备体积小，检测样品快速、无损、实时、无需任何化学试剂，且价格低廉(市场价约为上述仪器的1/3)。目前，低场核磁共振技术主要对检测对象的纵向弛豫时间(T₁)、横向弛豫时间(T₂)、扩散系数以及CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)回波数据进行分析，核磁共振技术已经应用到油脂、蛋白质结构、玻璃态转变、碳水化合物等多方面的分析研究。但未见应用低场核磁共振技术进行煎炸油脂品质判断的报道。

本发明在试验证明并建立煎炸油的LF-NMR检测特性与其TPC含量之间的数学模型的基础上，通过检测煎炸油的LF-NMR指标来快速反映其TPC含量，判断其是否达到煎炸油的使用极限。最终实现以LF-NMR技术代替传统的柱层析法，实现煎炸油使用极限的快速检测。

发明内容

本发明的目的，就是为了提供一种大豆油煎炸使用极限的低场核磁共振检测法。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种大豆油煎炸使用极限的低场核磁共振检测法，主要包括以下步骤：

(1)标准样品数据库的建立

按照GB/T509.202-2003规定的标准，用柱层折法检测大豆油经过不同煎炸时间后的TPC含量，建立大豆油的TPC含量随煎炸时间而变化的标准样品数据库；

(2)标准样品的低场核磁共振检测

利用低场核磁共振仪的CPMG脉冲序列测定大豆油在煎炸过程中的横向弛豫时间T₂，通过数据分析获得其低场核磁共振检测数据，所述检测数据包括第一峰的起始时间T₂₁、第二峰的起始时间T₂₂、第三峰的起始时间T₂₃、第一峰的峰面积百分比S₂₁、第二峰的峰面积百分比S₂₂、第三峰的峰面积百分比S₂₃以及单组分弛豫时间T_2W；

(3)低场核磁共振检测数据与TPC含量数学模型的建立

采用多元回归分析法及向后剔除变量法对步骤(2)的检测结果及步骤(1)所得标准样品数据库中的数据进行相关性分析，从而建立大豆油的TPC含量与低场核磁共振检测结果间的数学模型：

TPC＝116.955+0.490×T₂₁-0.895×T_2w

式中，T₂₁的数值为第一峰的起始时间T₂₁的毫秒数值，T_2w的数值为单组分弛豫时间T_2w的毫秒数值；

(4)待测样品的检测

将待测样品按照步骤(2)进行低场核磁共振检测，将测得的T_2W及T₂₁数据代入步骤(3)建立的数学模型中，计算该样品的TPC含量，若TPC含量≥27％，则判断待测样品已达到或超过使用极限。

本发明中所述横向弛豫测试序列为常规核磁脉冲序列，即CPMG序列，利用仪器自带T-invfit软件对LF-NMR测量得到的CPMG衰减曲线进行反演拟合，可得到样品的多组分弛豫时间(T₂)数据图谱。当将样品看作一个整体组分分析时，可反演得到样品的单组份弛豫时间(T_2w，单位：ms)，通过筛选适当的LF-NMR检测特性(T₂₁、T₂₂、T₂₃、S₂₁、S₂₂、S₂₃、T_2W)并建立、验证与TPC含量的相关数学模型，最终达到通过样品的LF-NMR指标来快速反映其中TPC含量的目的，判断其是否达到煎炸油的使用极限。