[发明专利]一种纯化卡巴他赛的方法

权利要求书

1.一种纯化卡巴他赛的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将纯度大于98%的卡巴他赛溶于乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂，其中卡巴他赛与混合溶剂的重量体积比为1：1200～ 1：100，搅拌溶解；乙酸乙酯和乙醇的用量比为20：1～1：1；再向卡巴他赛溶液中加入环己烷，搅拌，直到产生浑浊为止，该搅拌过程中溶液温度维持在45℃～55℃；产生浑浊后缓慢降温至15℃～25℃，保温2～4小时，进行结晶；

（2）过滤，以纯化水洗涤结晶后的卡巴他赛，洗涤后的卡巴他赛在40℃～55 ℃减压条件下干燥2小时～4 小时； 

（3）将干燥后的卡巴他赛溶于甲醇中，其中卡巴他赛与甲醇的重量体积比为1：1800～ 1：200；向卡巴他赛甲醇溶液中加入吸附剂，搅拌吸附；吸附剂与卡巴他赛溶液的重量体积比为1：200～ 1：50；吸附时间为0.5 小时 ～ 3 小时；

（4）滤除吸附剂，对滤液进行浓缩，将浓缩后的卡巴他赛在40℃～55 ℃减压条件下干燥3小时～5小时，得单个杂质含量小于0.1% 的卡巴他赛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）溶解过程中搅拌速度为100 rpm～300 rpm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）为：将纯度大于98%的卡巴他赛溶于乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂，其中卡巴他赛与混合溶剂的重量体积比为1：1000～ 1：300，搅拌溶解，搅拌速度为150 rpm～200 rpm；乙酸乙酯和乙醇的用量比为8：1～12：1；再向卡巴他赛溶液中加入环己烷，搅拌，直到产生浑浊为止，该搅拌过程中温度维持在45℃～50℃；产生浑浊后在3～4小时内缓慢降温至15℃～20℃，保温3小时，进行结晶。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，以二氯甲烷或三氯甲烷代替乙酸乙酯；以甲醇、正丁醇、丙酮、或乙腈代替乙醇；以正庚烷、石油醚、乙醚或正己烷代替环己烷。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤（2）为：过滤，以纯化水洗涤结晶后的卡巴他赛，洗涤后的卡巴他赛在50～55 ℃减压条件下干燥2～3小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中搅拌吸附的搅拌速度为100 rpm～300 rpm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤（3）为：将干燥后的卡巴他赛溶于甲醇中，其中卡巴他赛与甲醇的重量体积比为1：1500～ 1：300；向卡巴他赛甲醇溶液中加入吸附剂，搅拌吸附；吸附剂与卡巴他赛溶液的重量体积比为1：150～ 1：80，搅拌速度为150 rpm～200 rpm，吸附时间为1小时～ 2小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中以乙醇、丙酮、乙腈、甲酸、乙酸或其混合溶剂代替甲醇。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中吸附剂为硅胶、活性炭、硅藻土或三氧化二铝中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）为：滤除吸附剂，对滤液进行浓缩，将浓缩后的卡巴他赛在50～55 ℃减压条件下干燥3小时～4小时，得单个杂质含量小于0.1% 的卡巴他赛。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将纯度为99.5%的卡巴他赛溶于乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂，其中卡巴他赛与混合溶剂的重量体积比为1：500；搅拌溶解，搅拌速度为150 rpm；乙酸乙酯和乙醇的用量比为10:1；再向卡巴他赛溶液中加入环己烷，搅拌，直到产生浑浊为止，该搅拌过程中温度维持在50℃，产生浑浊后在3小时内匀速缓慢降温至20℃，保温时间为3小时，进行结晶；

（2）过滤，以纯化水洗涤结晶后的卡巴他赛，洗涤后的卡巴他赛在50 ℃减压条件下干燥2小时；

（3）将干燥后的卡巴他赛溶于甲醇中，其中卡巴他赛与甲醇的重量体积比为1：1000；向卡巴他赛甲醇溶液中加入硅胶，卡巴他赛溶液体积与硅胶的质量比为100：1，以150 rpm的速度搅拌吸附2小时；

（4）滤除硅胶，浓缩滤液，将浓缩后的卡巴他赛在50℃减压条件下干燥3小时，得单个杂质含量小于0.1% 的卡巴他赛。